【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及薄膜涂布，尤其涉及一种耐低温复合乳液及其制备方法。
技术介绍
1、pp人造纸的制备方法包括一步涂布和两步涂布工艺，其中一步涂布工艺可大幅度提高生产效率、大幅度降低能耗及成本，具有较好的应用前景。但目前一步涂布技术在国内仍处于空白，并且由于pp人造纸用材料通常为短支链材料，在低温条件下，结晶度会发生变化易引起晶体重排，引起变形。并且在低温条件下，分子链运动减缓，分子之间内能下降，导致分子间引力变大，分子链结构重排，鉴于上述两种综合作用，pp人造纸用材料在低温下易发生变形，导致pp人造纸耐低温性能较差。
2、中国专利申请cn 112759693 a公开了一种适用于pp人造合成纸表面涂布用单组份乳液及其合成方法，该方法提供了一种可一步涂布的单组分乳液，具有生产效率高、生产成本低、简单易操作等优点；此外，该pp人造纸涂布用乳液含有丙烯酰胺、丙烯酸、乳化剂、单软体、硬软体、引发剂和交联剂等组分，该组分的乳液已经被证实具有较好的附着力、并且不易掉粉，可以较好的满足目前的市场需求。但该pp人造合成纸表面涂布用单组份乳液并没有解决pp人造纸耐低温性差的问题，这将使一步法涂布工艺制备得到的pp人造纸在低温下性能不够优异及甚至导致使用寿命较短。
3、现有研究显示，通过添加特殊的增韧剂及改变涂布乳液的结构可提高pp人造纸的低温韧性。现有的增韧剂中，无机复合增韧剂的可有效调整材料的微观结构，改善界面结合强度，优化断裂方式，可以较好的改善pp人造纸的韧性，具有较好应用潜力。但无机复合增韧剂在有机体系分散性差，并且易吸
技术实现思路
1、为了解决现有pp人造纸不耐低温等问题，本专利技术提供了一种耐低温、耐水复合乳液及其制备方法。先制备有机无机复合交联剂，使该交联剂可对复合乳液进行较好的增韧，并降低结晶度，利用该复合乳液制备得到的复合乳液可提供较好的耐低温性能。
2、本专利技术的第一个方面，提供了一种耐低温复合乳液的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1、取去离子水10-50重量份、乳化剂1-3重量份、软单体20-60重量份、硬单体30-60重量份、丙烯酰胺0.5-3重量份、丙烯酸羟乙酯0.5-10重量份、功能化的丙烯酸乳液0.5-3重量份搅拌混匀，得到乳化液，取出1-10wt％的乳化液作为种子预乳化液备用；
4、步骤2、另取去离子水30-70重量份加热，加入种子预乳化液混匀，同时加入引发剂0.03-5重量份反应，再向其中滴加剩余乳化液反应，并在剩余乳化液未滴加完之前加入0.5-5重量份有机无机复合交联剂搅拌，然后保温处理；
5、步骤3、然后降温处理后滴加叔丁基过氧化氢0.03-3重量份搅拌混合均匀，再滴加吊白块0.03-3重量份反应，然后保温处理；
6、步骤4、最后，降温后按顺序加入氨水0.2-3重量份、己二酸二酰肼0.5-5重量份、膜助剂0.5-5重量份及醇酯十二0.5-5重量份搅拌混合均匀，经过滤得到所述耐低温复合乳液。
7、具体的，步骤2中所述有机无机复合交联剂的制备方法包括：
8、向天然石粉中加入丙烯酸酯类交联剂混匀，得到有机无机复合交联剂；
9、更具体的，加入所述丙烯酸酯类交联剂后天然石粉的固含量为25-45％；
10、更具体的，所述丙烯酸酯类交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种；
11、更具体的，所述混匀使用高速搅拌，搅拌的转速为1500～3000rpm；
12、天然石粉具有增韧、增强和稳定作用，上述有机无机复合交联剂的制备过程中，先将天然石粉在丙烯酸酯类交联剂中进行预分散，天然石粉表面充分浸渍丙烯酸酯类交联剂，可较少天然石粉在操作过程中的吸水，并提升天然石粉在有机无机体系中的分散性；
13、具体的，步骤1中所述功能化的丙烯酸乳液为羟基丙烯酸乳液和氨基丙烯酸乳液的组合，两者的质量比为0.95～1:1；上述功能化的丙烯酸乳液含有活性基团(羟基和氨基)，可加入有机无机复合交联剂作用，降低结晶度，且有机无机复合交联剂可在体系中均匀分散，并实现对复合乳液中的增韧，进而提升耐低温性能；
14、具体的，步骤1中所述硬单体选自苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯的一种或多种；
15、具体的，步骤1中所述软单体选自丙烯酸-2-乙基己酯或丙烯酸丁酯软单体中的一种或多种。
16、具体的，步骤1中所述乳化剂为聚乙二醇类非离子乳化剂与醇醚硫酸盐类阴离子乳化剂的组合；聚乙二醇类非离子乳化剂与醇醚硫酸盐类阴离子乳化剂的质量比为1:2～2:1。
17、更具体的，所述聚乙二醇类乳化剂包括但不限于脂肪醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇脂肪酸酯或硬脂醇聚醚-2；所述醇醚硫酸盐类阴离子乳化剂包括但不限于醇醚硫酸铵或醇醚硫酸钠。
18、具体的，步骤2中所述引发剂选自过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种。
19、具体的，步骤2中所述加热的温度为70-90℃。
20、具体的，步骤2中加入引发剂反应的时间为20-40min。
21、具体的，步骤2中滴加剩余乳化液的时间为2-5h。
22、具体的，步骤2中有机无机复合交联剂在剩余乳化液滴加到余量为剩余乳化液的60-1wt％时加入，加入所述有机无机复合交联剂后搅拌1-20min后继续滴加剩余乳化液。
23、具体的，步骤2中所述反应的温度为78-85℃，保温时间为30-120min。
24、具体的，步骤3中所述降温为至温度为65-75℃。
25、具体的，步骤3中所述滴加的时间为5-30min；
26、具体的，步骤3中所述保温的时间为5-60min。
27、具体的，步骤4中所述降温为至温度为50℃以下，所述搅拌混合均匀的时间为5-30min，所述过滤的筛网孔径为200目。
28、具体的，步骤4中所述膜助剂采用二丙二醇丁醚、甲醚或乙醚的一种或多种。
29、本专利技术的第二个方面，提供了一种上述方法制备耐低温复合乳液，按重量份计，包括以下组分：
30、软单体20-60份、硬单体30-60份、丙烯酰胺0.5-3份、丙烯酸羟乙酯0.5-10份、功能化的丙烯酸乳液0.5-3份、有机无机复合交联剂0.5-5份、己二酸二酰肼0.5-5份、膜助剂0.5-5份、醇酯十二0.5-5份、乳化剂1-3份、引发剂0.03-5份、叔丁基过氧化氢0.03-3份、吊白块0.03-3份、氨水0.2-3份及去离子水40-120份。
31、本专利技术的第三个方面，提供了一种上述耐低温复合乳液在pp人造纸领域的应用。
32、本专利技术带来的有益效果如下：
33、1.本专利技术提供的方法在制备复本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤2中所述有机无机复合交联剂的制备方法包括：
3.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硬单体选自苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述软单体选自丙烯酸-2-乙基己酯或丙烯酸丁酯软单体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述乳化剂为聚乙二醇类非离子乳化剂与醇醚硫酸盐类阴离子乳化剂的组合。
6.根据权利要求2所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤2中所述引发剂选自过硫酸铵或过硫酸钾中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法
9.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述功能化的丙烯酸乳液为羟基丙烯酸乳液和氨基丙烯酸乳液的组合，两者的质量比为0.95～1:1。
10.一种由权利要求1-9任一项所述方法制备得到的耐低温复合乳液，其特征在于，按重量份计，包括以下原料：
...【技术特征摘要】
1.一种耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤2中所述有机无机复合交联剂的制备方法包括：
3.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述硬单体选自苯乙烯或甲基丙烯酸甲酯的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述软单体选自丙烯酸-2-乙基己酯或丙烯酸丁酯软单体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，步骤1中所述乳化剂为聚乙二醇类非离子乳化剂与醇醚硫酸盐类阴离子乳化剂的组合。
6.根据权利要求2所述的耐低温复合乳液的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨新峰，施春燕，
申请(专利权)人：上海长宣化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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