【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚合物领域，具体涉及一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、聚酰亚胺是一种高分子化合物，具有极高的高温稳定性、强度和耐腐蚀性等材料特性。但是，这种材料在加工过程中存在易碎、可塑性差等局限。
2、近年来，聚酰亚胺/无机纳米材料成为了研究热点，其因在纳米尺度上的复合具有更好的性能，而越来越受到人们的重视。聚酰亚胺/无机纳米材料的制备方法多种多样，但目前主流的方法是采用溶胶-凝胶法。该法通过将有机聚合物和无机物相互溶解，然后在适当的条件下进行干燥加热，形成一种新型的有机/无机杂化膜。与溶胶-凝胶法不同，原位聚合法是一种比较新颖的方法，目前尚未得到广泛的应用。该方法是将聚酰亚胺类有机物和无机物原位聚合成膜，制备出有机/无机杂化膜的方法。这种方法可以有效地调控材料结构和性能，制备出具有不同性质的有机/无机杂化材料。此外，原位聚合法可以在实验室中进行，其中某些条件的选择非常灵活，可以更加方便地控制制备过程。
3、在制造复合材料时，添加增强填料是十分必要的，其中纳米sio2、tio2、al2o3、mg(oh)2和氮化硼纳米片(bnnss)都是比较常见的添加物。这些纳米颗粒可以与聚酰亚胺(pi)基质相互作用，从而形成体积分数很低、但仍然能够显著增强复合材料性能的复合材料。
4、添加纳米sio2、tio2、al2o3和mg(oh)2可以显著提高pi复合材料的力学性能，如强度、硬度和韧性。这些材料的高比表面积和高表面能使得它们与pi基质之间的粘结更强，从而提高复合材料的强
5、综上所述，添加纳米sio2、tio2、al2o3、mg(oh)2和氮化硼纳米片等增强填料可以显著提高pi复合材料在多个领域的性能。这些纳米颗粒的增加使得pi复合材料的可塑性和适应性更高。这意味着，它们可以在更广泛的应用中使用，并且在各种发展领域中发挥更重要的作用。总体而言，聚酰亚胺/无机纳米杂化材料的研究具有广泛的前景，可以为制造业的技术水平和经济效益的提高开辟新的道路。
6、现有技术1：cn115124837b公开了一种聚酰亚胺复合薄膜，该薄膜由聚酰亚胺与贵金属纳米颗粒修饰的含钛纳米材料组成，其中，所述贵金属纳米颗粒修饰的含钛纳米材料中，所述贵金属纳米颗粒通过羟基取代的苯硫酚与含钛纳米材料化学连接，所述的贵金属纳米颗粒修饰的含钛纳米材料未被改性或者经过硅烷偶联剂改性；所述含钛纳米材料与所述贵金属纳米颗粒的质量比为1：0.01～0.05，二者合计占所述聚酰亚胺复合薄膜总质量的10～20％；所述含钛纳米材料为二氧化钛纳米管、二氧化钛纳米颗粒、钛酸钡纳米颗粒或钛酸铜钙纳米颗粒中的一种或多种的组合；所述贵金属纳米颗粒选自au、ag或pt纳米颗粒；所述贵金属纳米颗粒修饰的含钛纳米材料通过光还原工艺制备得到。
7、该方案解决的技术问题是如何去提高耐电晕性能。
8、现有技术2：cn113698888b公开了一种耐高温高分子工业胶带及其制备工艺，其采用kh570硅烷偶联剂对二氧化钛进行改性，并通过原位聚合的方式得到聚酰亚胺；
9、该方案中加入了二氧化钛后，接触角达到了90°，这在我们的后续实验中也得到了验证；同时，该方案的5％的热失重温度比不改性的纯聚酰亚胺薄膜提高了45℃、在10％热失重温度比纯聚酰亚胺薄膜提高了32℃；
10、本专利技术要解决的技术问题是：如何进一步提高聚酰亚胺的热失重稳定性。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一在于，提供一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法，该方法采用了复合偶联剂对二氧化钛纳米粒子进行改性，可进一步优化纳米粒子在pi(聚酰亚胺)中的分散性，提高pi的热稳定性，同时，保持其极佳的疏水性。
2、此外，本专利技术还提供了基于该方法制备得到的聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料。
3、为实现上述目的，本专利技术提供了一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法，将表面改性的二氧化钛纳米粒子、二胺单体、酸酐单体通过原位聚合法聚合得到聚酰亚胺复合材料；
4、所述二氧化钛纳米粒子通过在二氧化钛纳米粒子表面结合偶联剂得到，所述偶联剂为硅烷偶联剂和配位体型钛酸酯偶联剂的组合；
5、所述硅烷偶联剂和配位体型钛酸酯偶联剂的重量比为7～9:1～3。
6、在上述的复合材料的制备方法中，所述二氧化钛纳米粒子、偶联剂的重量比为50:4～6。
7、在上述的复合材料的制备方法中，所述表面改性的二氧化钛纳米粒子相当于聚酰亚胺总重的0.1wt％～5wt％。
8、优选地，所述表面改性的二氧化钛纳米粒子相当于聚酰亚胺总重的0.1wt％～1wt％。
9、在上述的复合材料的制备方法中，所述二胺单体为4,4′-二氨基-2,2′-二甲基-1,1′-联苯、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚中的一种或多种组合；
10、所述酸酐单体为均苯四甲酸二酐、4,4′-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、双酚a型二酐中的一种或多种组合。
11、在上述的复合材料的制备方法中，所述二胺单体、酸酐单体的摩尔比为1:1。
12、在上述的复合材料的制备方法中，所述聚合的反应体系中的溶剂为n，n-二甲基乙酰胺，二胺单体、酸酐单体在体系中的总量和溶剂的重量比例为4～5:30。
13、在上述的复合材料的制备方法中，所述方法具体为：
14、步骤1：表面改性的二氧化钛纳米粒子的制备：将二氧化钛纳米粒子加入到含有偶联剂的乙醇溶液中，超声分散，然后加热到60±5℃反应3～5h，离心分离得到表面改性的二氧化钛纳米粒子；
15、步骤2：在室温条件下，将二胺单体、表面改性的二氧化钛纳米粒子加入到溶剂中，溶解后分批加入酸酐单体，搅拌反应得到聚酰胺酸溶液；
16、步骤3：将聚酰胺酸溶液浇铸在玻璃板上，放入烘箱中进行亚胺化，加热方法为：80℃/4h、100℃/30min、150℃/30min、200℃/30min、250/30min和300℃/30min；然后取出玻璃板自然冷却，剥离得到复合材料。
17、最后，本专利技术还公开了一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料，采用如上任一所述的方法制备得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于，将表面改性的二氧化钛纳米粒子、二胺单体、酸酐单体通过原位聚合法聚合得到聚酰亚胺复合材料；
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米粒子、偶联剂的重量比为50:4～6。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面改性的二氧化钛纳米粒子相当于聚酰亚胺总重的0.1wt％～5wt％。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4′-二氨基-2,2′-二甲基-1,1′-联苯、间苯二胺、4，4’-二氨基二苯醚中的一种或多种组合；
5.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二胺单体、酸酐单体的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合的反应体系中的溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，二胺单体、酸酐单体在体系中的总量和溶剂的重量比例为4～5:30。
7.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法具体为：>
8.一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料，其特征在于，采用如权利要求1～7任一所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺/二氧化钛纳米粒子复合材料的制备方法，其特征在于，将表面改性的二氧化钛纳米粒子、二胺单体、酸酐单体通过原位聚合法聚合得到聚酰亚胺复合材料；
2.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛纳米粒子、偶联剂的重量比为50:4～6。
3.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述表面改性的二氧化钛纳米粒子相当于聚酰亚胺总重的0.1wt％～5wt％。
4.根据权利要求1所述的复合材料的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4,4′-二氨基-2,2′-二甲基-1,1′-联...
【专利技术属性】
技术研发人员：尚京旗，廖松义，林荣港，朱国典，吴伟，刘畅裕，何咏祺，杨泽年，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，
类型：发明
国别省市：
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