【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于弹性体材料，涉及一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法。
技术介绍
1、热塑性弹性体(tpe)是一种应用型的工程高分子材料，具有橡胶般的弹性、热塑性塑料般的加工性能、良好的物理机械性能和优异的性价比，在工业应用中具有巨大的潜力。聚(苯乙烯-嵌段-丁二烯-嵌段-苯乙烯)(sbs)是一种常用的tpe，由于其软段和硬段，提供了有趣的形态和性能。sbs可以用作电介质材料，因其拥有较低的介电常数和介电损耗。电子科技飞速发展，不断推动着相关领域科技的进步。电子封装材料作为电子元器件的重要组成部分，对电子产品的性能有着重要的影响。电子封装材料能够有效保护电子元器件免于外界环境的干扰，保证信号的有效传输及功能稳定，新一代电子产品的问世往往代表着电子元器件更高效的功能化和更高的使用频率，在这种趋势下，对于电介质的介电性能有了更高的要求。
2、目前在微电子领域应用广泛且受高度关注的高分子材料，其介电常数的高低主要与聚合物分子结构中的单位极化分子数和极化率有关。其中，单位极化分子数又与聚合物的空间自由体积和聚合物中孔隙的大小和数量有关。一般来说，空气的介电常数为1，在聚合物中引入孔隙其实就是引入空气，孔隙越大，数量越多，引入的空气就越多，则自然就能达到降低聚合物介电常数的目的。同样地，降低极化率也可以达到降低介质材料介电常数的目的，极化率主要由三种极化方式控制，分别为电子、取向和离子极化，因此可以考虑从这三种极化方式着手来降低介电常数。
3、笼型聚倍半硅氧烷(poss)作为一种新的纳米填料近年来
4、现有的降低介电常数的方法都存在生产工艺复杂困难，填料或其他无机材料的引入会影响材料性能的缺陷，不能满足低介电材料的广泛应用。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中低介电材料存在的问题，提供一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，该方法仅通过紫外灯光照使得双键与poss上硫醇官能团发生自由基反应，从而大幅度降低材料的介电常数。
2、本专利技术的第一个目的通过以下技术方案来实现：
3、一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将硫醇改性poss与sbs搅拌溶解在非极性溶剂中，将液体平铺并进行光敏聚合反应，烘干后即可得到目标产物含有交联结构poss的sbs弹性体。
4、作为优选，所述硫醇改性poss的制备方法包括以下步骤：将(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷和浓盐酸溶解在有机溶剂中，搅拌回流反应，反应结束后静置，去除上清液得到粘稠物并进行纯化，过滤出晶体后洗涤，干燥即可得到硫醇改性poss。
5、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，有机溶剂为任意能溶解(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷和浓盐酸的有机溶剂，可以列举为甲醇、乙醇、水、乙腈等。
6、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，浓盐酸的浓度为33％～38％。
7、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷、浓盐酸和有机溶剂的体积比为1：(2～3)：(15～20)。
8、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，搅拌回流反应使用磁力搅拌器，功率为10～100w，转速500～5000rpm，搅拌时间为10～50h，搅拌温度为30～90℃。
9、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，反应结束后置于冷藏条件下静置，静置1～10h，冷藏条件的温度可以为-10～0℃。
10、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，过滤得到的晶体用有机溶剂洗涤至少3次。此处的有机溶剂可以与反应过程中采用的有机溶剂相同。
11、所述硫醇改性poss的制备方法中，作为优选，所述纯化步骤包括：将去除上清液的粘稠物加入溶剂溶解，往溶液中逐滴滴加冰甲醇使聚合物析出沉淀，直至不再有沉淀析出。
12、所述纯化步骤中，作为优选，所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、氯仿。
13、所述纯化步骤中，作为优选，冰甲醇与溶剂的体积比为(2～20)：1。
14、作为优选，重复操作上述纯化步骤2～4次。
15、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，非极性溶剂为任意能溶解硫醇改性poss和sbs的非极性溶剂，包括甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、丙酮、氯仿。
16、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，搅拌使用磁力搅拌器的功率为10～100w，转速500～5000rpm，搅拌时间累计1～10h，搅拌温度在10～40℃。
17、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，硫醇改性poss添加量为sbs质量的0.1～10％；进一步优选，硫醇改性poss添加量为sbs质量的1～5％。
18、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，使用溶液流延法将液体平铺在玻璃板上。
19、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，光敏聚合反应使用紫外灯，波长为200～400nm，功率为2～40w，进一步优选，功率为2～10w，照射时间为0.5～2h，进一步优选，照射时间为0.5～1.5h。
20、硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法中，作为优选，烘干温度为50～100℃，烘干时间为5～8h。
21、本专利技术的第二个目的通过以下技术方案来实现：
22、一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体，其由上述制备方法获得。
23、所述低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体在频率102～106hz的介电常数为1.5～2.5。
24、作为优选，所述低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体在频率102～106hz的介电常数为1.5～2.0。
25、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
26、1、本专利技术通过sbs中的双键与poss上硫醇基团进行自由基反应，其快速生成的交联网络在降低极化率的同时引入的poss填料的微孔结构可大幅度降低材料的介电常数。
27、2、本专利技术仅通过紫外灯(uv)光照双键与poss上硫醇官能团即可发生自由基反应降低材料的介电常数，生产工艺简单，可广泛应用。
28、3、本专利技术制备的硫醇改性poss/sbs弹性体与未改性的sbs弹性体相比拥有低介电常数的优异性能，且介电损耗也保持较低水平。
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1.一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将硫醇改性POSS与SBS搅拌溶解在非极性溶剂中，将液体平铺并进行光敏聚合反应，烘干后即可得到目标产物含有交联结构POSS的SBS弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述硫醇改性POSS的制备方法包括以下步骤：将(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷和浓盐酸溶解在有机溶剂中，搅拌回流反应，反应结束后静置，去除上清液得到粘稠物并进行纯化，过滤出晶体后洗涤，干燥即可得到硫醇改性POSS。
3.根据权利要求2所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷、浓盐酸和有机溶剂的体积比为1：(2～3)：(15～20)；所述浓盐酸的浓度为33％～38％。
4.根据权利要求2所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述纯化步骤包括：将去除上清液的粘稠物加入溶剂溶解，往溶液中逐滴滴加冰甲醇使聚合物析出沉淀，直至
5.根据权利要求4所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述冰甲醇与溶剂的体积比为(2～20)：1。
6.根据权利要求1所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述硫醇改性POSS添加量为SBS质量的0.1～10％。
7.根据权利要求1所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述硫醇改性POSS添加量为SBS质量的1～5％。
8.根据权利要求1所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法，其特征在于，所述光敏聚合反应使用紫外灯，波长为200～400nm，功率为2～40W，照射时间为0.5～2h。
9.一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体，其特征在于，其由权利要求1～8中任一项所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体，其特征在于，所述低介电常数的硫醇改性POSS/SBS弹性体在频率102～106Hz的介电常数为1.5～2.5。
...【技术特征摘要】
1.一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将硫醇改性poss与sbs搅拌溶解在非极性溶剂中，将液体平铺并进行光敏聚合反应，烘干后即可得到目标产物含有交联结构poss的sbs弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，其特征在于，所述硫醇改性poss的制备方法包括以下步骤：将(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷和浓盐酸溶解在有机溶剂中，搅拌回流反应，反应结束后静置，去除上清液得到粘稠物并进行纯化，过滤出晶体后洗涤，干燥即可得到硫醇改性poss。
3.根据权利要求2所述的一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，其特征在于，所述(3-硫醇丙基)三甲氧基硅烷、浓盐酸和有机溶剂的体积比为1：(2～3)：(15～20)；所述浓盐酸的浓度为33％～38％。
4.根据权利要求2所述的一种低介电常数的硫醇改性poss/sbs弹性体的制备方法，其特征在于，所述纯化步骤包括：将去除上清液的粘稠物加入溶剂溶解，往溶液中逐滴滴加冰甲醇使聚合物析出沉淀，直至不再有沉淀析出。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：应建波，杨晋涛，叶会见，项赛飞，贺锡挺，徐立新，张艳，叶专，
申请(专利权)人：宁波聚泰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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