【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及杀菌剂制备，特别是涉及一种恶霉灵合成方法。
技术介绍
1、恶霉灵，又称土菌消、克霉灵等，化学名称是3-羟基-5甲基异恶唑，它不仅是内吸性杀菌剂，同时也是土壤消毒剂，对腐霉菌、镰刀菌等引起的猝倒病有较好的预防效果，作为土壤消毒剂，恶霉灵能够与土壤中的铁离子、铝离子结合，抑制病菌孢子的萌发，同时能被植物的根系吸收及在根系内移动，在植物体内代谢产生2种糖苷，能调节作物生理作用，从而有效促进植株生长，根毛的增加和根的活力，对水稻生理病害亦有好的药效，恶霉灵对土壤中病原菌以外的细菌、放线菌的影响很小，所以不会对土壤中微生物的生态产生影响，在土壤中可分解成毒性很低的化合物，对环境安全；
2、近年来，人们对恶霉灵的制备展开了较多的研究，主要包括有5条路线；
3、(1)、以β-氯代巴豆酸乙酯为原料合成，其化学反应式为：
4、
5、(2)、以β-丁炔酸乙酯为原料，其化学反应式为：
6、
7、(3)、以乙羟肟酸为原料，其化学反应式为：
8、
9、(4)、保护β-酮酯合成方法，其化学反应式为：
10、
11、(5)、乙酰乙酸乙酯直接闭环法，其化学反应式为：
12、
13、其中，路线(1)生产安全性较差，腐蚀性较大，氯化物对车间环境要求较高；路线(2)、(3)起始原料较贵，反应条件相对苛刻；路线(4)成本较高，保护试剂回收困难；路线(5)合成简单，反应周期短，收率高，成本低，适合用来工业化生产，但
14、为此，本专利技术提出一种恶霉灵合成方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种恶霉灵合成方法，以解决技术背景中提出的问题。
2、本专利技术是通过以下技术方案实现的：
3、本专利技术为一种恶霉灵合成方法，包括依次进行羟胺水溶液的配制、羟胺化反应、环合反应和后处理，所述恶霉灵合成方法，包括如下步骤：
4、s1：配制羟胺水溶液，首先在三口烧瓶中分别加入9.5g盐酸羟胺和10ml软化水，并在三口烧瓶装上回流冷凝管，加热并溶解盐酸羟胺后，向三口烧瓶中继续加入15ml10n氢氧化钠水溶液，后调节ph至8.2，制成游离的羟胺水溶液；
5、s2：进行羟胺化反应，将三口烧瓶降温至0℃，取9.5g双乙烯酮加入加料泵，取氢氧化钠溶液8ml10n氢氧化钠水溶液加入另一加料泵，保持温度在0～5℃，同时泵入双乙烯酮和氢氧化钠溶液，最终ph＝9.7，加完之后，升至50℃，反应2小时，生成乙酰乙酰异羟肟酸；
6、s3：进行环合反应，将浓盐酸加入釜中，并将浓盐酸升至55℃，然后将反应液加入到升温后的热盐酸中，再回流反应10分钟；
7、s4：最后进行后处理，首先降至室温，依据同离子效应，氯化钠固体析出，然后将氯化钠固体过滤，缓慢滴加16n氢氧化钠溶液10ml，中和至ph＝5，滴完后，转至结晶釜，于结晶釜内冷却至-6℃，再经离心得恶霉灵产品，最后干燥，干燥后恶霉灵的收率在85％。
8、优选地，所述恶霉灵合成的化学反应式如下：
9、
10、优选地，所述s2取9.5g双乙烯酮加入加料泵，加料泵的使用规格为1v，取氢氧化钠溶液8ml10n氢氧化钠水溶液加入另一加料泵，加料泵的使用规格为2v。
11、本专利技术具有以下有益效果：
12、本专利技术恶霉灵合成方法，所用原料价廉易得，均采用常规化工原料，来源广泛，价格便宜。
13、本专利技术恶霉灵合成方法，操作简便易行，所有的反应步骤都是工业上较为成熟的单元反应，反应条件较温和，易于实现工业化。
14、本专利技术恶霉灵合成方法，收率高，成本低，符合绿色环保工业化生产的要求。
15、当然，实施本专利技术的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
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1.一种恶霉灵合成方法，其特征在于，包括依次进行羟胺水溶液的配制、羟胺化反应、环合反应和后处理，所述恶霉灵合成方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种恶霉灵合成方法，其特征在于，所述恶霉灵合成的化学反应式如下：
3.根据权利要求1所述的一种恶霉灵合成方法，其特征在于，所述S2中取9.5g双乙烯酮加入加料泵，加料泵的使用规格为1V，取氢氧化钠溶液8ml10N氢氧化钠水溶液加入另一加料泵，加料泵的使用规格为2V。
【技术特征摘要】
1.一种恶霉灵合成方法，其特征在于，包括依次进行羟胺水溶液的配制、羟胺化反应、环合反应和后处理，所述恶霉灵合成方法，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种恶霉灵合成方法，其特征在于，所述恶霉灵合成的化学反应...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵加恩，陈风友，高绪来，
申请(专利权)人：青岛锐丰源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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