【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种甲基四氢苯酐的制备方法，特别是涉及一种高反应效率的甲基四氢苯酐的制备方法。
技术介绍
1、甲基四氢苯酐是一种常用于有机酸酐类环氧树脂的硬化剂，其具有良好的耐热性与稳定性，即便在高温环境下，仍可保有良好的物理特性与电气特性。
2、一般来说，合成甲基四氢苯酐的反应物包括间戊二烯、异戊二烯以及酸酐。在现有技术中，甲基四氢苯酐的制造方法是将计量后的反应物，一次性添加于反应器中，使反应物进行狄耳士–阿尔德反应(diels–alder reaction)(又称为共轭双烯加成反应)，以生成甲基四氢苯酐。
3、细究反应步骤可发现，酸酐在反应中是限量试剂，间戊二烯与异戊二烯为过量反应物。在反应前段过程中，间戊二烯与异戊二烯之间存在竞争反应(competitivereaction)，在反应中后段过程中，酸酐的浓度较低，而不利于反应的进行。因此，为了达到较高的转化率，现有技术中甲基四氢苯酐的制造方法通常具有较长的反应时间或是较高的反应温度，而有制造成本较高、能耗较高的问题。
4、因此，如何通过步骤的改良，来提升反应物的反应效率，来克服上述的缺陷，已成为该项事业所欲解决的重要课题之一。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足提供一种甲基四氢苯酐的制备方法。
2、为了解决上述的技术问题，本专利技术所采用的其中一技术方案是提供一种甲基四氢苯酐的制备方法。本专利技术公开一种甲基四氢苯酐的制备方法，甲基四氢苯酐的制备
3、更进一步地，第一加成反应是在80℃至120℃的温度下进行，第二加成反应是在80℃至120℃的温度下进行。
4、更进一步地，3-甲基四氢苯酐与4-甲基四氢苯酐的重量比为7：3至3：7。
5、更进一步地，甲基四氢苯酐产物中反-3-甲基四氢苯酐与顺-3-甲基四氢苯酐的含量比为1：4至1：7。
6、更进一步地，当马来酸酐的含量低于100ppm时，完成第二加成反应。
7、更进一步地，甲基四氢苯酐的制备方法进一步包括：甲基四氢苯酐产物与一碱性催化剂进行异构化反应，以获得异构化产物；其中，异构化产物中包含3-甲基四氢苯酐与4-甲基四氢苯酐。
8、更进一步地，碱性催化剂是选自于由下列所构成的群组：碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺。
9、更进一步地，异构化反应是在130℃至160℃的温度下进行。
10、更进一步地，异构化产物中反-3-甲基四氢苯酐与顺-3-甲基四氢苯酐的含量比为1.1：1至4.8：1。
11、更进一步地，异构化产物的黏度为30cps至50cps。
12、更进一步地，间戊二烯的纯度为65％至75％，异戊二烯的纯度为99％以上。
13、本专利技术的其中一有益效果在于，本专利技术所提供的甲基四氢苯酐的制备方法，其能通过“于反应槽内添加间戊二烯，间戊二烯与马来酸酐进行第一加成反应”以及“于反应槽内添加异戊二烯，异戊二烯与马来酸酐进行第二加成反应”的技术方案，以提升反应物的反应效率，如此可在较低的温度进行反应。
14、为使能更进一步了解本专利技术的特征及
技术实现思路
，请参阅以下有关本专利技术的详细说明与附图，然而所提供的附图仅用于提供参考与说明，并非用来对本专利技术加以限制。
【技术保护点】
1.一种甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一加成反应是在80℃至120℃的温度下进行，所述第二加成反应是在80℃至120℃的温度下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-甲基四氢苯酐与所述4-甲基四氢苯酐的重量比为7：3至3：7。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基四氢苯酐产物中反-3-甲基四氢苯酐与顺-3-甲基四氢苯酐的含量比为1：4至1：7。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述马来酸酐的含量低于100ppm时，完成所述第二加成反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括：所述甲基四氢苯酐产物与一碱性催化剂进行异构化反应，以获得一异构化产物；其中，所述异构化产物中包含3-甲基四氢苯酐与4-甲基四氢苯酐。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂是选自于由下列所构成的群组：碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇胺、二乙醇胺及
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述异构化反应是在130℃至160℃的温度下进行。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物中反-3-甲基四氢苯酐与顺-3-甲基四氢苯酐的含量比为1.1：1至4.8：1。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物的黏度为30cps至50cps。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述间戊二烯的纯度为65％至75％，所述异戊二烯的纯度为99％以上。
...【技术特征摘要】
1.一种甲基四氢苯酐的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一加成反应是在80℃至120℃的温度下进行，所述第二加成反应是在80℃至120℃的温度下进行。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述3-甲基四氢苯酐与所述4-甲基四氢苯酐的重量比为7：3至3：7。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基四氢苯酐产物中反-3-甲基四氢苯酐与顺-3-甲基四氢苯酐的含量比为1：4至1：7。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当所述马来酸酐的含量低于100ppm时，完成所述第二加成反应。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法进一步包括：所述甲基四氢苯酐产物与一碱性催化剂进行异构化反...
【专利技术属性】
技术研发人员：廖德超，庄荣仁，陈仲裕，吴荣祖，
申请(专利权)人：南亚塑胶工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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