【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及二乙基甲苯二胺，具体涉及一种卤化二乙基甲苯二胺的生产方法。
技术介绍
1、胺类扩链剂有脂肪族胺与芳香族胺两类，3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷曾占据芳香族胺扩链剂主导地位，尽管所得产品拥有较好的力学性能，但最新临床发现，3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷具有一定的致癌性，有损人们的身心健康，开发新型的环保芳胺扩链剂逐渐成为现代化工行业紧迫任务。二乙基甲苯二胺呈淡黄色至琥珀色透明黏稠液体，稍有氨味，微溶于水，可溶于醇、醚、酮等极性有机溶剂，与聚醚、聚酯多元醇相容性好。二乙基甲苯二胺黏度低，分散均匀，化学活性较高，可以直接用作乙烯聚合的扩链剂，反应较彻底，综合考察未发现对人身健康有损害，是理想的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷替代品。二乙基甲苯二胺具有脱模时间短、初始强度高、制品耐水解、耐热等优点，主要用于固化剂、扩链剂、聚氨酯原料、胺类催化剂、润滑剂、工业油脂的抗氧剂、化学合成中间体。
2、目前已有的二乙基甲苯二胺合成方法存在一些问题。例如，反应温度（260-300℃）和压力较高（7-13mpa），催化剂或催化体系有毒易燃，有机溶剂的使用以及碱洗水洗环节的存在会破坏催化体系。此外，催化剂无法重复利用，这既增加了成本，又增加了环境保护的压力。因此，本专利技术制备了一种卤化二乙基甲苯二胺，反应条件温和，催化剂可以重复利用且安全环保，从而使得其应用反应更广泛。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提出一种卤化二乙基甲苯二胺的生产方法，大大提
2、本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、本专利技术提供一种卤化二乙基甲苯二胺的生产方法，包括以下步骤：
4、（1）将甲苯二胺和乙烯在催化剂的作用下，加热加压反应制得二乙基甲苯二胺；
5、（2）将步骤（1）制得的二乙基甲苯二胺、浓硫酸和氯气加热搅拌反应制得卤化二乙基甲苯二胺；
6、其中，催化剂为cs/k掺杂zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体。
7、作为本专利技术的进一步改进，步骤（1）中所述甲苯二胺和乙烯的摩尔比为1:2.1-2.3，所述催化剂的添加量为体系总质量的2-4wt%，所述加热加压反应的压力为1.5-2mpa，温度为180-200℃，时间为1-2h。
8、作为本专利技术的进一步改进，步骤（2）中所述二乙基甲苯二胺、浓硫酸和氯气的摩尔比为1:14-16:3-5，所述加热搅拌反应的温度为30-40℃，时间为14-18h。
9、作为本专利技术的进一步改进，所述催化剂的制备方法如下：
10、s1. 介孔si/al分子筛载体的制备：将模版剂溶于水中，加入正硅酸乙酯、异丙醇铝、盐酸，加热搅拌反应，晶化，过滤，洗涤，干燥，煅烧，制得介孔si/al分子筛载体；
11、s2. zn/磁性fe的沉积：将锌盐溶于水中，加入步骤s1制得的介孔si/al分子筛载体，惰性气体保护下，滴加碳酸钠溶液调节ph值，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，得到初始产物zn-lhd沉积介孔si/al分子筛载体，加入水中，加入氯化铁和氯化亚铁，惰性气体保护下，加入氨水，加热搅拌反应，离心，洗涤，干燥，煅烧，制得zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体；
12、s3. cs/k的掺杂：将铯盐、钾盐溶于水中，加入步骤s2制得的zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体，挥干溶剂，煅烧，洗涤，干燥，制得cs/k掺杂zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体。
13、作为本专利技术的进一步改进，步骤s1中所述模版剂为p123，所述模版剂、正硅酸乙酯、异丙醇铝、盐酸和水的质量比为5-10:3-5:4-7:45-55:180-210，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述晶化的温度为105-115℃，时间为20-24h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
14、作为本专利技术的进一步改进，步骤s2中所述锌盐、介孔si/al分子筛载体的质量比为17-22:100，所述调节ph值为10-11，所述初始产物zn-lhd沉积介孔si/al分子筛载体、氯化铁、氯化亚铁、氨水的质量比为100:9.5-10.5:3.5-4:5-7，所述煅烧的温度为450-550℃，时间为2-4h。
15、作为本专利技术的进一步改进，步骤s3中所述铯盐、钾盐、zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体的质量比为0.5-1:1.2-1.5:100，所述煅烧的温度为350-450℃，时间为1-3h。
16、作为本专利技术的进一步改进，所述锌盐选自氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、柠檬酸锌、葡萄糖酸锌中的至少一种，所述铯盐选自氯化铯、硫酸铯、碳酸铯、硝酸铯中的至少一种，所述钾盐选自氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾中的至少一种。
17、作为本专利技术的进一步改进，所述催化剂的制备方法具体如下：
18、s1. 介孔si/al分子筛载体的制备：将5-10重量份模版剂p123溶于水中，加入3-5重量份正硅酸乙酯、4-7重量份异丙醇铝、45-55重量份盐酸，加热至35-45℃，搅拌反应20-24h，105-115℃晶化20-24h，过滤，洗涤，干燥，500-600℃煅烧4-6h，制得介孔si/al分子筛载体；
19、s2. zn/磁性fe的沉积：将17-22重量份锌盐溶于200重量份水中，加入100重量份步骤s1制得的介孔si/al分子筛载体，惰性气体保护下，滴加碳酸钠溶液调节ph值为10-11，加热至50-60℃，搅拌反应1-3h，离心，洗涤，干燥，得到初始产物zn-lhd沉积介孔si/al分子筛载体，将100重量份初始产物zn-lhd沉积介孔si/al分子筛载体加入200重量份水中，加入9.5-10.5重量份氯化铁和3.5-4重量份氯化亚铁，惰性气体保护下，加入5-7重量份氨水，加热至70-80℃，搅拌反应3-5h，离心，洗涤，干燥，450-550℃煅烧2-4h，制得zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体；
20、s3. cs/k的掺杂：将0.5-1重量份铯盐、1.2-1.5重量份钾盐溶于200重量份水中，加入100重量份步骤s2制得的zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体，挥干溶剂，350-450℃煅烧1-3h，洗涤，干燥，制得cs/k掺杂zn/磁性fe-ldo沉积介孔si/al分子筛载体。
21、本专利技术具有如下有益效果：
22、本专利技术制备了一种催化剂，通过模版法和溶胶凝胶反应，制备了介孔si/al分子筛，该载体的比表面积大，含有al催化剂，有丰富的酸催化反应位点，同本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种卤化二乙基甲苯二胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中所述甲苯二胺和乙烯的摩尔比为1:2.1-2.3，所述催化剂的添加量为体系总质量的2-4wt%，所述加热加压反应的压力为1.5-2MPa，温度为180-200℃，时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）中所述二乙基甲苯二胺、浓硫酸和氯气的摩尔比为1:14-16:3-5，所述加热搅拌反应的温度为30-40℃，时间为14-18h。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法如下：
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，步骤S1中所述模版剂为P123，所述模版剂、正硅酸乙酯、异丙醇铝、盐酸和水的质量比为5-10:3-5:4-7:45-55:180-210，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述晶化的温度为105-115℃，时间为20-24h，所述煅烧的温度为500-600℃，时间为4-6h。
6.根据权利要求4所述的生
7.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，步骤S3中所述铯盐、钾盐、Zn/磁性Fe-LDO沉积介孔Si/Al分子筛载体的质量比为0.5-1:1.2-1.5:100，所述煅烧的温度为350-450℃，时间为1-3h。
8.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述锌盐选自氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、柠檬酸锌、葡萄糖酸锌中的至少一种，所述铯盐选自氯化铯、硫酸铯、碳酸铯、硝酸铯中的至少一种，所述钾盐选自氯化钾、硫酸钾、硝酸钾、碳酸钾中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法具体如下：
...【技术特征摘要】
1.一种卤化二乙基甲苯二胺的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（1）中所述甲苯二胺和乙烯的摩尔比为1:2.1-2.3，所述催化剂的添加量为体系总质量的2-4wt%，所述加热加压反应的压力为1.5-2mpa，温度为180-200℃，时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤（2）中所述二乙基甲苯二胺、浓硫酸和氯气的摩尔比为1:14-16:3-5，所述加热搅拌反应的温度为30-40℃，时间为14-18h。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法如下：
5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，步骤s1中所述模版剂为p123，所述模版剂、正硅酸乙酯、异丙醇铝、盐酸和水的质量比为5-10:3-5:4-7:45-55:180-210，所述加热搅拌反应的温度为35-45℃，时间为20-24h，所述晶化的温度为105-115℃，时间为20-24h，所述煅烧的温度为500-60...
【专利技术属性】
技术研发人员：李强，王晓刚，李春花，朱忠杰，
申请(专利权)人：东营海瑞宝新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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