【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业表面活性剂合成与油气田酸化领域，具体涉及一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法。
技术介绍
1、酸化压裂改造工艺技术是碳酸盐岩油气藏开发井增产和稳产的主导技术之一，已经成为勘探井发现油气或探明储量的必不可少的重要手段。当酸液遇到盐类或温度上升时，球状胶束变化为蠕虫状胶束，相互缠绕，产生黏弹性液体，粘度提高，实现酸液的暂堵转向作用。而通过优化酸液体系缓速性能，可增加酸化渗透距离实现深部酸化，进一步降低地层伤害，达到增产的目的。
2、清洁转向酸有优越的转向性能、良好的控滤失性能和对储层的无伤害性等优点，使其已逐渐在碳酸盐岩储层均匀改造中广泛应用。目前应用的自转向酸体系中的转向剂表面活性剂是甜菜碱类型的，依靠酸与碳酸盐岩反应后产生的大量ca2+、mg2+而粘度迅速增加从而实现转向。
3、酸化用的表面活性剂主要为油酸或者芥酸制备的甜菜碱，分为羧基型
4、
5、磺基型
6、
7、羟磺基型
8、
9、冯玉军课题组对这类甜菜碱表面活性剂进行了系统研究，发现不同亲水基结构决定表面活性剂的性能及其溶液应用性能。羧基甜菜碱中铵离子与羧基间隔一个亚甲基，无法形成稳定的内盐(铵离子与氧负离子共四个原子，而四元环是不稳定的)，因此其溶解性很好；磺基甜菜碱中铵离子与磺酸根间隔三个亚甲基，可以形成稳定六元环的内盐结构，羟磺基磺基甜菜碱也可以形成类似六元环的内盐结构，因此溶解性比羧基甜菜碱差；由于羟基的引入，增加了亲水性，因此羟磺基甜菜碱溶解性比
10、由于磺基甜菜碱的用的是磺基丙内酯法成本高难以实现工业化应用，所以在油田转向酸化过程中工业化应用的是羧基甜菜碱和羟磺基甜菜碱，低温60～90℃用油酸羧基甜菜碱，中温90～120℃用芥酸羧基甜菜碱，高温120～150℃用芥酸羟磺基甜菜碱。因此需要一种能提高清洁转向酸表面活性剂的溶解性能和耐盐性能、耐温性能的甜菜碱。
技术实现思路
1、基于此，有必要针对上述问题，提供一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法。
2、一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，所述的甜菜碱表面活性剂结构式为：
3、
4、合成步骤如下，首先将脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱依次进行脱水、脱盐纯化，然后在溶剂中进行醚化反应，冷冻抽滤，脱盐纯化后得到脂肪酸酰胺丙基双磺基甜菜碱。
5、优选的，所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱为油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、硬脂酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、芥酸酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种，固含量40～50％wt，异丙醇含量20～30％wt。
6、优选的，所述脱水的工艺步骤是，在蒸馏瓶中加入脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂，所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂的重量比为900～1100:1，50～90℃旋转减压蒸馏1～5h，至无液产出，得到黄色至琥珀酸粘稠膏状物。
7、优选的，所述脱盐的工艺步骤是，将脱水后的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱与小分子醇混合，加热至40～80℃搅拌至分散均匀，然后趁热抽滤除去无机盐，再冷却至-10℃～0℃，抽滤得到淡黄色滤饼，将滤饼低温真空干燥4～24h，得到纯化的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
8、优选的，所述醚化反应的步骤是，将纯化后的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和溶剂混合搅拌均匀，然后加入氢氧化钾进行碱化1～4h，升温至60～90℃，滴加醚化剂溶液，滴加时间1～4h，滴加完继续反应1～4h，然后冷却至-10℃～0℃，抽滤得到淡黄色滤饼，用小分子醇进行脱盐、抽滤、低温真空干燥4～24h，得到纯化的脂肪酸酰胺丙基双磺基甜菜碱。
9、优选的，所述脱盐的工艺步骤中使用的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，所述小分子醇与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的质量比为1～3:1。
10、优选的，所述醚化反应中，使用的所述溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种及其混合物，所述溶剂与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的质量比为1～3:1。
11、优选的，所述醚化反应中，所述碱化步骤使用的碱化试剂氢氧化钾与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的物质的量比为1～1.1:1。
12、优选的，所述醚化反应中，所述的醚化剂为溴乙基磺酸钠，所述醚化剂与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的物质的量比为1～1.1:1。
13、本专利技术的有益之处在于：增加了甜菜碱在酸液中的溶解速度，并提高耐盐耐温性能，同样的配方条件下具有更高的转向峰值粘度。
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1.一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述的甜菜碱表面活性剂结构式为：
2.如权利要求1所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱为油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、硬脂酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、芥酸酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种，固含量40～50％wt，异丙醇含量20～30％wt。
3.如权利要求1所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脱水的工艺步骤是，在蒸馏瓶中加入脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂，所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂的重量比为900～1100:1，50～90℃旋转减压蒸馏1～5h，至无液产出，得到黄色至琥珀酸粘稠膏状物。
4.如权利要求3所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脱盐的工艺步骤是，将脱水后的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱与小分子醇混合，加热至40～80℃搅拌至分散均匀，然后趁热抽滤除去无机盐，再冷却至-10℃～0℃，抽滤得到淡黄色滤饼，将滤饼低温真空干燥4～24h，得到纯化的脂肪酸酰胺丙基羟
5.如权利要求4所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述醚化反应的步骤是，将纯化后的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和溶剂混合搅拌均匀，然后加入氢氧化钾进行碱化1～4h，升温至60～90℃，滴加醚化剂溶液，滴加时间1～4h，滴加完继续反应1～4h，然后冷却至-10℃～0℃，抽滤得到淡黄色滤饼，用小分子醇进行脱盐、抽滤、低温真空干燥4～24h，得到纯化的脂肪酸酰胺丙基双磺基甜菜碱。
6.如权利要求4所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脱盐的工艺步骤中使用的小分子醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种，所述小分子醇与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的质量比为1～3:1。
7.如权利要求5所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述醚化反应中，使用的所述溶剂为二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种及其混合物，所述溶剂与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的质量比为1～3:1。
8.如权利要求5所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述醚化反应中，所述碱化步骤使用的碱化试剂氢氧化钾与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的物质的量比为1～1.1:1。
9.如权利要求5所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述醚化反应中，所述的醚化剂为溴乙基磺酸钠，所述醚化剂与脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱的物质的量比为1～1.1:1。
...【技术特征摘要】
1.一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述的甜菜碱表面活性剂结构式为：
2.如权利要求1所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱为油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、硬脂酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱、芥酸酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱中的一种，固含量40～50％wt，异丙醇含量20～30％wt。
3.如权利要求1所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脱水的工艺步骤是，在蒸馏瓶中加入脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂，所述脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱和有机硅消泡剂的重量比为900～1100:1，50～90℃旋转减压蒸馏1～5h，至无液产出，得到黄色至琥珀酸粘稠膏状物。
4.如权利要求3所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述脱盐的工艺步骤是，将脱水后的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱与小分子醇混合，加热至40～80℃搅拌至分散均匀，然后趁热抽滤除去无机盐，再冷却至-10℃～0℃，抽滤得到淡黄色滤饼，将滤饼低温真空干燥4～24h，得到纯化的脂肪酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
5.如权利要求4所述的一种清洁转向酸甜菜碱表面活性剂的合成方法，其特征在于：所述醚化反应的步骤是，将纯化后的脂肪酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡佳贤，欧阳冬，陈强，罗永圆，马少云，
申请(专利权)人：四川艾能捷科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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