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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷粉体,具体涉及一种α-al2o3制备方法。
技术介绍
1、α-al2o3是氧化铝的稳定相,是一种重要的基础材料。由于其耐腐蚀、耐高温、高硬度、高强度、抗磨损、抗氧化、绝缘性好,在研磨材料、抛光材料、耐火材料等领域都有着广泛的应用。近些年来,高纯α-al2o3陶瓷在电路基板、电极共烧、锂电池隔膜等方面发挥着中流砥柱的作用。
2、通常而言,性能优异的α-al2o3粉体需要具有良好的分散性,良好的分散性可以使粉体流动性更好,有利于陶瓷坯体的坯体的烧结。然而,α-al2o3的相变温度很高,传统的α-al2o3粉体合成工艺一般都需要在1100℃以上,在如此高的温度下,颗粒间很容易发生严重的烧结现象,团聚程度较高,这样的粉体会严重影响其使用性能。另一方面,高的煅烧问题导致高能耗,不利于α-al2o3粉体产业的可持续发展。因此降低α-al2o3粉体制备温度,继而降低颗粒之间的烧结现象,是制备性能优异的α-al2o3粉体的关键,同时也是产业可持续发展的战略需求。
3、研究表明,加入晶种可以降低α-al2o3相变的成核势垒,从而降低α-al2o3相变温度。cao等人采用非均相沉淀法,引入α-fe2o3充当晶种和隔离相,在晶种和隔离相的共同作用下虽然能显著降低相变温度至770℃,但是由于大量fe元素的加入,使得制备的α-al2o3颗粒的纯度仅为88.97wt.%(journal of the american ceramic society,2016,99:1911-1916)。
4、基于此,本
技术实现思路
1、本专利技术提供一种α-al2o3制备方法,解决现有技术制备α-al2o3过程中,在保证α-al2o3高纯度的情况下,相转变温度较高的不足。
2、为实现本专利技术上述目的,采用以下技术方案:
3、一种α-al2o3制备方法,其是:把α-al2o3纳米颗粒晶种加入到勃姆石分散液中,经过干燥煅烧后得α-al2o3。
4、本专利技术中,所述α-al2o3纳米颗粒晶种的尺寸为3-24nm。本专利技术制备的晶种是完全分散的平均尺寸是12.8nm的α-al2o3纳米颗粒,相比于传统α-al2o3晶种(>200nm),其粒径不到传统晶种的1/10,在同等质量的条件下,其颗粒数量是传统晶种的1000倍以上,因而,可以给前驱体提供更多的形核机会,大幅度的降低α-al2o3的相变温度。
5、本专利技术中,所述α-al2o3制备方法,包括以下步骤:
6、s1、制备晶种:以勃姆石为原料,经过研磨制备α-al2o3纳米颗粒,将α-al2o3纳米颗粒浸泡在酸液中保温处理,离心,去除酸液,得到完全分散的α-al2o3纳米颗粒晶种;
7、s2、制备前驱体:制备勃姆石分散液,然后将制备的完全分散的α-al2o3纳米颗粒晶种加到勃姆石分散液中,得到勃姆石和晶种的混合物;
8、s3、制备α-al2o3:将勃姆石和晶种的混合物进行干燥,在600-800℃下煅烧,得到α-al2o3粉体。
9、本专利技术中,s1中的研磨采用高能球磨的方式以勃姆石为原料制备α-al2o3纳米颗粒。
10、进一步地,高能球磨采用滚动式球磨机,球料比为(10-20):1,转速为100-250rpm,球磨10-20h。
11、进一步地,球料比为10:1,转速为120rpm,球磨15h。
12、本专利技术中,所述酸液为盐酸,浓度为0.5-12mol/l。
13、进一步地,α-al2o3纳米颗粒在盐酸中保温温度为20-60℃,保温时间为10-20h。
14、进一步地,α-al2o3纳米颗粒在盐酸中保温温度为60℃,保温时间为10h。
15、进一步地,α-al2o3纳米颗粒与盐酸的质量体积比为1:30-50g/ml。
16、本专利技术中,勃姆石分散液为勃姆石的水分散液,质量百分比浓度为10%-30%。
17、本专利技术中,s2中勃姆石和晶种的混合物中晶种的质量分数为1-10%。
18、本专利技术中,s3中勃姆石和晶种的混合物所述的干燥温度为60-80℃,所述的干燥时间为10-30h。
19、进一步地,干燥为在80℃条件下干燥10h。
20、本专利技术中,s3中所述的煅烧温度为700-800℃。使用本专利技术制备的晶种在低温条件下制备出α-al2o3粉体颗粒,平均尺寸在150nm左右,相变温度低于800摄氏度。
21、进一步地,所述的煅烧时间为1-3h。
22、本专利技术中,s1中采α-al2o3纳米颗粒晶种可直接采用尺寸在3-24nm的晶种。
23、进一步地,α-al2o3纳米颗粒晶种,其平均尺寸在12.8nm。
24、本专利技术具有以下有益效果:
25、(1)本专利技术α-al2o3制备方法采用完全分散的α-al2o3纳米颗粒晶种对勃姆石分散液进行相变转化,相较于现有技术,在较低煅烧温度下制备得到了高纯度α-al2o3粉体,该方法无需添加其他成分晶种或其他成分助剂,α-al2o3粉体纯度高,煅烧温度低,节约能源,有利于工业化生产。
26、(2)本专利技术制备方法在制备晶种过程中,采用酸处理改进晶种的分散性,去除杂质,有利于后续相变转化晶核形成,也提高了最终α-al2o3的纯度。
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1.一种α-Al2O3制备方法,以勃姆石分散液为原料,其特征在于:把α-Al2O3纳米颗粒晶种加入到勃姆石分散液中,经过干燥煅烧后得α-Al2O3粉体;所述的α-Al2O3纳米颗粒晶种尺寸为:3-24nm。
2.根据权利要求1所述的α-Al2O3制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,S1中所述的研磨采用高能球磨。
4.根据权利要求3所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,所述的高能球磨采用滚动式球磨机,球料比为(10-20):1,转速为100-250rpm,球磨时间为10-20h。
5.根据权利要求2所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,所述酸液为盐酸。
6.根据权利要求2所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,α-Al2O3纳米颗粒在盐酸中保温条件为20-60℃,保温时间为10-20h。
7.根据权利要求2所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,S2中勃姆石和晶种的混合物中晶种的质量分数为1%-10%。
8.根据权利要求2所述α-Al2
9.根据权利要求2所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,S1中采α-Al2O3纳米颗粒晶种可直接采用尺寸在3-24nm的晶种。
10.根据权利要求1和9所述α-Al2O3制备方法,其特征在于,所述α-Al2O3纳米颗粒晶种其平均尺寸在12.8nm。
...【技术特征摘要】
1.一种α-al2o3制备方法,以勃姆石分散液为原料,其特征在于:把α-al2o3纳米颗粒晶种加入到勃姆石分散液中,经过干燥煅烧后得α-al2o3粉体;所述的α-al2o3纳米颗粒晶种尺寸为:3-24nm。
2.根据权利要求1所述的α-al2o3制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述α-al2o3制备方法,其特征在于,s1中所述的研磨采用高能球磨。
4.根据权利要求3所述α-al2o3制备方法,其特征在于,所述的高能球磨采用滚动式球磨机,球料比为(10-20):1,转速为100-250rpm,球磨时间为10-20h。
5.根据权利要求2所述α-al2o3制备方法,其特征在于,所述酸液为盐酸。
6.根据权利要求2所述α-al2o3...
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋胜男,
申请(专利权)人:安徽丙威新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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