【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及抗氧剂的生产方法，具体涉及一种用于bht生产的熔融结晶法及结晶装置。
技术介绍
1、抗氧剂bht是一般是指2,6-二叔丁基对甲酚，因其使用性价比高，在化工行业内广泛应用。传统的抗氧剂bht生产方法包括以对甲酚和异丁烯为原料，对甲苯磺酸为催化剂进行烷基化反应，烷化完之后的烷化液中含有的酸性催化剂应当用碱中和除去，并水洗至中性。在中和釜中进行，然后静置分层，除去甲苯磺酸钠水溶液，再加热水搅拌洗涤烷化液后，再静置分去水层，使烷化液至中性。生产的常规工艺流程路线包括：原料、烷化、中和、精馏、溶剂结晶、离心、烘干和筛分包装。
2、在bht实际生产的过程中，上述工艺流程路线存在如下缺点：通过溶剂结晶工序的产物为了保证最终产品的纯度，需要离心机和烘干机的辅助，增加了生产线上的设备成本，加长了工艺流程路线，使得bht生产加工操作繁杂，降低了生产效率。甚至，需要涉及多次加热溶解、冷却结晶的过程才能达到产品纯度的要求。
3、经检索，中国专利文献cn111302903a中公开了一种抗氧剂bht烷化液连续中和、水洗装置及方法。其中，该装置将种中和、水洗、分离集成于一体的设备，实现连续操作工艺，提高了效率。然而，上述装置仅仅是针对在结晶工序前的工艺优化，用以进一步提高获取烷化液的效率。在产品结晶工序中，上述装置仍然需要结合离心机和烘干机的辅助，才能得到最终产品，对整体工艺路线的长度并没有起到精简作用。
4、又如，中国专利文献cn114213218a中公开了一种抗氧剂bht的生产方法。该生产方法利用甲酚在酸
5、除此之外，在bht产品销售时，产品的颗粒度大小会影响产品的售价，合适的产品颗粒度会提高产品的附加值。通常在bht实际生产的过程中，期望得到的结晶后产品的颗粒度分布为8目以上的占比10％，8目-20目的占比65％，20目以下占比25％。然而，现有技术中缺乏对bht产品的结晶颗粒度进行控制调整。
6、综上所述，在抗氧剂bht实际生产的过程中，如何设计一种生产方案，用以优化现有的bht生产加工工艺，缩短加工工艺流程路线，提高bht成品的加工效率，减少离心设备和烘干设备的使用，降低生产线的建造成本，以及控制bht产品的结晶颗粒度，就成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于，为抗氧剂bht生产的过程中，提供一种加工方法，用以优化现有的bht生产加工工艺，提高bht成品的加工效率，减少离心设备和烘干设备的使用，以及控制bht产品的结晶颗粒度。
2、为实现上述目的，本专利技术采用如下方案：
3、一种用于bht生产的熔融结晶法，包括如下步骤：
4、将精馏后的烷化液加入结晶装置中，结晶装置对烷化液进行预热，启动结晶装置中的搅拌桨，搅拌桨不断搅动烷化液，同时，结晶装置中的调温单元逐步降低烷化液的温度，使得烷化液中的物料直接结晶造粒；
5、其中，结晶装置对烷化液预热至第一温度，在第一温度下，搅拌桨以第一转速搅动烷化液；
6、搅拌桨保持第一转速搅动烷化液，调温单元在第一降温时间段内将烷化液从第一温度降低至第二温度；
7、调节搅拌桨至第二转速，调温单元在第二降温时间段内将烷化液从第二温度降低至第三温度；
8、调节搅拌桨至第三转速，调温单元在第三降温时间段内将烷化液从第三温度降低至第四温度；
9、在搅拌桨保持第三转速下，烷化液保持第四温度，使得烷化液中的物料逐步结晶造粒。
10、作为优选，第一转速、第二转速和第三转速依次降低。
11、作为优选，搅拌桨采用变频调速的方式调节转速，搅拌桨的转速为0-50转/min。
12、作为优选，第一转速为搅拌桨在40％的工频下的输出转速，第二转速为搅拌桨在30％的工频下的输出转速，第三转速为搅拌桨在20％的工频下的输出转速。
13、作为优选，第一降温时间段为8-10min，第二降温时间段为8-10min，第三降温时间段为8-10min。
14、作为优选，第一温度为78℃-82℃，第二温度为68℃-70℃，第三温度为63.5℃-64.5℃，第四温度为60℃-60.5℃。
15、本专利技术还提出一种使用上述用于bht生产的熔融结晶法的结晶装置，包括结晶釜、搅拌单元和调温单元；
16、所述结晶釜的内部具有用于容纳烷化液的结晶腔，所述结晶釜的外壁上设置有外夹套，所述外夹套与结晶釜的外壁之间形成用于热量交换的通道，所述通道内用于注入流体介质，所述外夹套上设置有第一进液口、第二进液口、第一出液口和第二出液口，所述第二进液口处设置有调节阀门，所述结晶釜的底部设置有气动卸料阀口；
17、所述搅拌单元包括搅拌桨和用于驱动搅拌桨的搅拌电机，所述搅拌桨位于结晶腔内，所述搅拌电机安装在结晶釜的侧壁上，所述搅拌桨与搅拌电机的输出轴相连；
18、所述调温单元包括温度变送器和输送泵，所述温度变送器位于结晶腔内，用于测量烷化液的温度，所述输送泵用于向通道内输送流体介质；
19、其中，所述输送泵通过第一进液口向通道内输送第一调温流体，对烷化液进行预热，所述搅拌电机驱动搅拌桨不断搅动对烷化液，完成预热后，所述输送泵通过第二进液口向通道内输送第二调温流体，对烷化液进行降温；
20、所述调温单元根据温度变送器检测到的烷化液的温度值，控制调节阀门的开启或者关闭，逐步降低烷化液的温度，使得烷化液中的物料直接结晶造粒。
21、作为优选，搅拌桨沿着结晶釜的轴向布设，搅拌电机安装在结晶釜的顶部。
22、作为优选，结晶釜的顶部设置有用于加入烷化液的物料入口。
23、作为优选，结晶釜的顶部设置有用于观察结晶状态的视窗，视窗的一侧设置有人孔。
24、本专利技术提供的一种用于bht生产的熔融结晶法及结晶装置与现有技术相比，具有如下突出的实质性特点和显著进步：
25、1、该用于bht生产的熔融结晶法利用搅拌桨在一定的搅拌速度下，同时控制温度下降速度，来实现物料理想结晶物的过程，无需溶剂参与结晶过程，烷化液的温度逐步下降，温度下降均匀，物料结晶效果好，省去了溶剂结晶、离心、烘干三道工序，优化了现有的bht生产加工工艺，提高了bht成品的加工效率，减少了离心设备和烘干设备的使用，大大降低了设备成本，实现了对bht产品的结晶颗粒度的控制；
26、2、该用于bht生产的熔融结晶法从生产成本方面看，省去了溶剂结晶、离心、烘干三道工序，操作员岗位减少、生产台时缩短，生产原料减少，耗电量减少，生产成本将大大降低，从生产安全方面看，省去了溶剂结晶、离心、烘干三道工序，安全风险降低，从环保方面看，省去溶剂结晶工序，没有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一转速、第二转速和第三转速依次降低。
3.根据权利要求1所述的用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于，所述搅拌桨采用变频调速的方式调节转速，所述搅拌桨的转速为0-50转/min。
4.根据权利要求3所述的用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一转速为搅拌桨在40％的工频下的输出转速，所述第二转速为搅拌桨在30％的工频下的输出转速，所述第三转速为搅拌桨在20％的工频下的输出转速。
5.根据权利要求1所述的用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一降温时间段为8-10min，所述第二降温时间段为8-10min，所述第三降温时间段为8-10min。
6.根据权利要求1所述的用于BHT生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一温度为78℃-82℃，所述第二温度为68℃-70℃，所述第三温度为63.5℃-64.5℃，所述第四温度为60℃-60.5℃。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的用
8.根据权利要求7所述的用于BHT生产的熔融结晶法的结晶装置，其特征在于，所述搅拌桨沿着结晶釜的轴向布设，所述搅拌电机安装在结晶釜的顶部。
9.根据权利要求7所述的用于BHT生产的熔融结晶法的结晶装置，其特征在于，所述结晶釜的顶部设置有用于加入烷化液的物料入口。
10.根据权利要求7所述的用于BHT生产的熔融结晶法的结晶装置，其特征在于，所述结晶釜的顶部设置有用于观察结晶状态的视窗，所述视窗的一侧设置有人孔。
...【技术特征摘要】
1.一种用于bht生产的熔融结晶法，其特征在于：
2.根据权利要求1所述的用于bht生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一转速、第二转速和第三转速依次降低。
3.根据权利要求1所述的用于bht生产的熔融结晶法，其特征在于，所述搅拌桨采用变频调速的方式调节转速，所述搅拌桨的转速为0-50转/min。
4.根据权利要求3所述的用于bht生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一转速为搅拌桨在40％的工频下的输出转速，所述第二转速为搅拌桨在30％的工频下的输出转速，所述第三转速为搅拌桨在20％的工频下的输出转速。
5.根据权利要求1所述的用于bht生产的熔融结晶法，其特征在于，所述第一降温时间段为8-10min，所述第二降温时间段为8-10min，所述第三降温时间段为8-10min。
6.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈福新，陈琦，许德宏，汪涛，
申请(专利权)人：江苏迈达新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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