本发明专利技术提供一种用于气体传感器的贵金属催化剂、电极及其制备方法。本发明专利技术在暗室中通过远红外辐射灯，对贵金属前驱体和高沸点溶剂配置的前驱体溶液进行红外光还原来制备用于气体传感器的贵金属催化剂，由于采用了红外光源充当温和还原剂同时采用粘度大的高沸点溶剂配置前驱体溶液，使得制备的贵金属催化剂具有反应活性高、选择性好、稳定性高及寿命长的优点；同时，本发明专利技术将通过上述方法制备的贵金属催化剂冷冻、研磨后，在其中添加分散液和粘结剂后喷涂在电极基材上形成用于气体传感器的电极，通过添加适量的粘结剂可以使得该电极具有良好的厚度、均匀性和粘结力，从而提高电极的稳定性和性能，具有粘结牢固泡水不脱落不开裂的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及气体传感器，特别涉及一种用于气体传感器的贵金属催化剂、电极及其制备方法。
技术介绍
1、随着时代的发展，万物互联的物联网正在越来越多的影响着人们的生活，物联网以各种原理的传感器为感知层来获取底层信息，这些传感器检测的指标可以是物理量也可以是化学量，作为物联网的眼睛和触角为物联网提供基础数据。物联网已经越来越多的应用在生产生活的各个层级，比如各种工厂、矿业、医院、学校等人员密集场所中的有毒有害气体的含量与人们的生命财产息息相关，通过气体传感器进行检测，再通过物联网和大数据的集中监控可以起到很好的预警作用。
2、在各种气体传感器中，基于电化学原理的气体传感器由于响应迅速、性价比高、鲁棒性强、对环境温湿度友好等优势而广为应用。基于电化学原理的气体传感器中包含两个核心器件---由催化剂和载体组成的电极以及电解质。电解质充当质子传导的媒介，保证了化学反应的闭环性。
3、电极是电化学反应发生的场所，目前常用的电极从催化剂的角度可分为两种，一种是基于铂黑/钯黑等纯贵金属催化剂的电极；另一种是将贵金属颗粒分散在碳黑等不同载体上生成的担载型贵金属催化剂。从电极载体的角度来分可分为有载体和无载体两种，有载体的电极通常是以碳纸、碳布、多孔pvc等材质为支撑体来附着催化剂；无载体型的电极是直接把催化剂附着在固体电解质上。无论哪种形式的电极中的催化剂都是室温下化学反应得以发生的保障。好的催化剂需要具有较强的反应活性、较好的选择性以及较强的稳定性和较长的使用寿命和抗中毒能力。而催化剂的制备方法直接决定了催化剂的性能。</p>4、在美国专利us6689505b1中公开的铂/碳催化剂制备方法中，采用水作为分散液，在中等温度下搭配弱碱性环境进行还原，将贵金属的前驱体加入处于90℃及ph＝9的分散液中，采用甲酸钠为还原液进行还原获得担载型贵金属催化剂，该方法的不足在于催化剂损失较多，损失率可达20％以上。
5、在申请号02118282.5的中国专利中，虽然通过引入卤化氨等卤化物充当锚定剂的方式来减少制备及后处理过程中贵金属的损失，但是该方法无法从根本上解决贵金属损失的问题。
6、美国专利us6686308b2中公开的用乙二醇同时充当还原剂和分散剂来制备贵金属催化剂的方法，得到的催化剂具有颗粒小的优点，但是存在反应温度较高、副产物多、提纯困难、制备周期长的缺点。
7、美国专利us6703150b2中公开的用7％氢气进行还原的方法具有危险性高，还原时间长的缺点。
8、中国专利200410028129.x中公开的用乙二醇充当分散剂，甲酸钠充当还原剂的方法来制备的贵金属催化剂具有颗粒均匀、操作简单、原料利用率高等突出优点，但是催化剂的选择性较差，属于广谱型催化剂，对一般有毒有害气体都具有较强的催化特性。该专利中公布的双滚筒挤压式生产的电极具有粘接牢固不脱落的优点，但是不适合于批量生产，只能进行实验室小样制备，同时制备的电极由于利用的是催化剂浆料在湿润状态下的粘性及延展性来制备均匀的电极涂层，导致涂层干燥后容易出现龟裂的现象。
9、美国专利us5998057和us6183898b1中公开的采用喷射，粉刷，印刷等方法可以将催化剂固定在碳纸等基材上，但是生成的催化剂层疏松易脱落。
10、基于此，需要一种新的解决方案。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有催化剂及电极制备方法中存在的诸多不足，提供一种用于气体传感器的贵金属催化剂及电极的制备方法，该方法制备的催化剂具有活性强、选择性好、稳定性高、使用寿命长等优点，制备的电极具有粘结牢固泡水不脱落不开裂等突出优点。
2、根据本专利技术的第一方面，提供一种用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤s11、在烧瓶中添加由贵金属前驱体和高沸点溶剂配置的前驱体溶液，其中，所述烧瓶为配置有温度计和通气口的三颈烧瓶；
4、步骤s12、将所述烧瓶置于安装有远红外辐射灯的暗室中，并向所述烧瓶中通入惰性气体进行保护；
5、步骤s13、通过远红外辐射灯对所述烧瓶进行辐射使所述烧瓶中的所述前驱体溶液发生还原反应，在反应过程中，通过所述温度计和温度反馈系统将所述烧瓶中的液体的温度控制在预设温度范围；
6、步骤s14、在达到预设反应时间后，关掉所述远红外辐射灯，在惰性气体保护下将反应液冷至室温后停止通入惰性气体；
7、步骤s15、向所述烧瓶中加入沉降液进行沉降反应，过滤后得到所述贵金属催化剂。
8、在本专利技术提供的制备方法中，在所述步骤s11中，按质量百分比计，所述贵金属前驱体和所述高沸点溶剂的比例在0.1：1-10：1；所述贵金属前驱体为贵金属酸或贵金属盐，所述贵金属选自铂、铑、钯、铱、钌、锇中的一种或几种；所述高沸点溶剂为沸点高于100度、粘度在1mpa.s-10mpa.s的溶剂；
9、在所述步骤s12中，所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种或几种的组合，所述惰性气体的气体流量在10-300个气泡每分钟；
10、在所述步骤s13中，所述远红外辐射灯的波长为0.7um-50um，所述预设温度范围为100℃-150℃；
11、在所述步骤s14中，所述预设反应时间为10分钟-100分钟；
12、在所述步骤s15中，所述沉降液选自水、乙醇、异丙醇、甲醛、甲醇、乙酸乙酯中的一种或几种的组合。
13、在本专利技术提供的制备方法中，在所述步骤s11之前，还包括：
14、步骤s10、在所述烧瓶中加入载体。
15、在本专利技术提供的制备方法中，所述载体选自碳黑颗粒、活性炭颗粒、碳纳米管、多孔陶瓷、碳纤维颗粒中的一种。
16、根据本专利技术的第二方面，提供一种用于气体传感器的贵金属催化剂，采用如上所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法制备。
17、根据本专利技术的第三方面，提供一种用于气体传感器的电极的制备方法，包括以下步骤：
18、步骤s21、将权利要求5所述的贵金属催化剂置于液氮冷冻机中冷冻后倒入球磨机中研磨；
19、步骤s22、将研磨好的所述贵金属催化剂加入分散液中，再加入粘结剂，在超声波持续分散的情况下导入超声波喷涂机的进样系统；
20、步骤s23、将电极基材置于超声波喷涂机的工作台上，启动吸附功能，并加热电极基材及工作台；
21、步骤s24、利用超声波将进样系统中的所述贵金属催化剂均匀喷涂在所述电极基材上。
22、在本专利技术提供的制备方法中，在所述步骤s21中，冷冻时间为5分钟-30分钟；
23、在所述步骤s22中，所述分散液选自水、乙醇、异丙醇、甲醛、甲醇和乙酸乙酯中的一种或几种的组合，按质量百分比计，所述分散液的用量为所述贵金属催化剂的用量的5倍-20倍；所述粘结剂选自乙基纤维素、聚乙二醇、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯中的一种或几种的组合，按质量百分比计，所述粘结本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特在在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11之前，还包括：
4.如权利要求3所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体选自碳黑颗粒、活性炭颗粒、碳纳米管、多孔陶瓷、碳纤维颗粒中的一种。
5.一种用于气体传感器的贵金属催化剂，其特征在于，采用根据权利要求1至4中任一项所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法制备。
6.一种用于气体传感器的电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的用于气体传感器的电极的制备方法，其特在在于，
8.一种用于气体传感器的电极，其特征在于，采用根据权利要求6或7所述的用于气体传感器的电极的制备方法制备。
9.一种气体传感器，其特征在于，包括如权利要求8所述的用于气体传感器的电极。
【技术特征摘要】
1.一种用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特在在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，
3.如权利要求1所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤s11之前，还包括：
4.如权利要求3所述的用于气体传感器的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述载体选自碳黑颗粒、活性炭颗粒、碳纳米管、多孔陶瓷、碳纤维颗粒中的一种。
5.一种用于气体传感器...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵莉，
申请(专利权)人：深圳市普晟传感技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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