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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化学品制备,具体为一种脂肪醇丙烯酸酯及其制备方法和应用。
技术介绍
1、丙烯酸十八酯是一种重要的有机化工原料,广泛应用于胶粘剂、防水防油处理剂、涂料、油墨、成色剂、润滑剂等,它和丙烯酰胺的共聚物在油田流速控制、提高原油采收率和污水处理等领域都有非常重要的作用,和马来酸酐的共聚物广泛应用于可降解材料的相容剂、润滑油和原油的增粘剂和降凝剂。随着应用的越来越广泛,新的合成方法不断被探索出来,关于合成方法的研究越来越多,主要有十八醇的酯化或酯交换方法,工业上主要采用酯化法。丙烯酸十八酯为直碳链丙烯酸酯,在常温下为白色膏状物,在部分树脂相容性,产品应用及运输方面有限制;其酯化合成原料十八醇在室温下为固体,在工业生产上多有不便,且合成成本高。
2、丙烯酸异十八酯为支链型丙烯酸酯,是丙烯酸十八酯的同分异构体混合物,在常温下为液体,其具有极低的凝固点<-70℃,极低气味,很好的稳定性,低收缩,更优异的疏水性,耐化性佳、耐候性佳,平衡的初粘及持粘性能,拥有与丙烯酸十八酯不同的流变特性,可以降低聚合物的软化点,但是丙烯酸异十八酯的合成目前尚未有报道。
技术实现思路
1、为了解决上述问题,本专利技术提供了一种脂肪醇丙烯酸酯及其制备方法和应用,以正十八烯烃为原料,优选异构化反应催化剂、阻聚剂、加成反应催化剂及异构化反应条件和加成反应条件,获得低色号、高纯度、高收率的丙烯酸异十八酯产品。
2、本专利技术一方面提供了一种脂肪醇丙烯酸酯,其制备原料至少包括正十八烯烃,异
3、作为一种优选的技术方案,所述异构化反应催化剂选自沸石催化剂、活性白土、三氯化铝-氯化氢、氟化硼-氟化氢、铂-氧化铝、钯-氧化铝中的至少一种,优选为沸石催化剂。
4、作为一种优选的技术方案,所述沸石催化剂的粒径为1-10μm,硅铝比为10-30;优选的,所述沸石催化剂的粒径为3-7μm,硅铝比为20-30,优选为沸石催化剂hy-30。
5、本专利技术另一方面提供了一种脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,至少包括以下步骤:
6、s1、将异构化反应催化剂干燥、焙烧后填充固定床,接入惰性气体保护,正十八烯烃经过预热器加热后由固定床顶部进入并接触异构化反应催化剂发生异构化反应得到异十八烯烃粗品;
7、s2、异十八烯烃粗品由固定床底部出料,进入冷凝器冷却至20-30℃,取样分析合格后进入气液分离罐,通过减压蒸馏分离重组分,获得异十八烯烃纯品;
8、s3、将丙烯酸、阻聚剂、加成反应催化剂依次加入反应容器中,搅拌混合后滴加步骤s2获得的异十八烯烃纯品,在惰性气体保护下进行加成反应;
9、s4、加成反应结束后冷却至10-20℃,用稀释剂稀释后加入碱液进行洗涤,洗涤至有机相酸值合格后静置分液,取有机相并向其加入蒸馏阻聚剂,在负压下蒸馏回收稀释剂,稀释剂彻底分离后,物料进入分子蒸馏设备获得丙烯酸异十八酯产品。
10、作为一种优选的技术方案,所述干燥具体为:在真空干燥箱内加热至120-180℃处理12-36h。
11、作为一种优选的技术方案,所述焙烧的条件为:焙烧温度600-800℃,焙烧时间2-4h。
12、作为一种优选的技术方案,所述预热器加热的温度为180-220℃。
13、作为一种优选的技术方案,所述异构化反应的温度为180~220℃,压力为0.1~0.15mpa,优选温度为190~210℃。
14、作为一种优选的技术方案,所述正十八烯烃经过预热器加热后由固定床顶部进入的流量为50-300g/h。
15、作为一种优选的技术方案,所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基苯酚、对叔丁基邻苯二酚、4-硝基苯酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲酚、抗氧剂1010,吩噻嗪中的一种或多种。优选的,所述阻聚剂为对苯二酚或2,5-二叔丁基对苯二酚和吩噻嗪的组合。
16、作为一种优选的技术方案,所述阻聚剂总投料量和异十八烯烃纯品的质量比为0.0003~0.0010,优选为0.0005~0.0008。
17、作为一种优选的技术方案,所述加成反应催化剂为三氟乙酸,三氟甲磺酸,氯化铁,氯化亚铁,三氟甲磺酸铁中的一种或多种。
18、作为一种优选的技术方案,所述加成反应催化剂总投料量和异十八烯烃纯品的质量比为0.003~0.010,优选为0.005~0.008。
19、作为一种优选的技术方案,所述丙烯酸总投料量和异十八烯烃纯品的质量比为0.290~0.430。
20、作为一种优选的技术方案,所述加成反应的温度为60~90℃。
21、作为一种优选的技术方案,所述加成反应中异十八烯烃纯品的滴加时间为3-5h,滴加结束后保温反应时间3-6h。
22、取样分析,待异十八烯烃纯品完全转化时,加成反应结束。
23、作为一种优选的技术方案,所述稀释剂为c5~c7的环状烷烃或c5~c7的直链烷烃中的至少一种,优选为环己烷。
24、作为一种优选的技术方案,所述碱液为质量浓度为10-20%的氢氧化钠水溶液。
25、本专利技术中优选沸石催化剂作为异构化催化剂,对异构化催化剂进一步的焙烧活化处理后用于催化正十八烯烃异构化反应,配合异构化反应温度、压力及正十八烯烃的流量控制,正十八烯异构化程度高,正十八烯烃残留<5%,异十八烯烃收率高。专利技术人分析原因可能为:沸石催化剂经过高温焙烧活化后,沸石内堵塞孔道的水和模板剂等杂质得以去除,打通堵塞的孔道,扩大了孔的直径,沸石催化剂孔道畅通,比表面积得以增加,在温度为180~220℃,压力为0.1~0.15mpa的异构化反应条件下,控制正十八烯烃经过预热器加热后由固定床顶部进入的流量为50-300g/h,此时焙烧活化的催化剂催化正十八烯烃异构化反应的活性最好,使得正十八烯异构化程度高,进而保证异十八烯烃收率。
26、进一步的,通过控制异十八烯烃和丙烯酸的加成反应条件,配合阻聚剂和加成反应催化剂的选择和添加量控制,提高反应速率,有效减少副反应的发生,大大降低安全隐患的同时提高加成反应产品收率和产品纯度,降低产品色号。
27、本专利技术提供的丙烯酸异十八酯在常温下为液体,具有极低的凝固点(<-70℃),极低气味,很好的稳定性,低收缩,更优异的疏水性,耐化性佳、耐候性佳,平衡的初粘及持粘性能,且具有与丙烯酸十八酯不同的流变特性,可以降低聚合物的软化点,更好的满足胶粘剂、防水防油处理剂、涂料、油墨、成色剂、润滑剂、相容剂、增粘剂、降凝剂领域的应用需求。
28、本专利技术第三方面提供了一种脂肪醇丙烯酸酯的应用,应用于胶粘剂、防水防油处理剂、涂料、油墨、成色剂、润滑剂、相容剂、增粘剂、降凝剂领域。
29、有益效果
30、1、本专利技术提供了一种脂肪醇丙烯酸酯及其制备方法和应用,以正十八烯烃为原料,优选异构化反应催化剂、阻聚剂、加成本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,其制备原料至少包括正十八烯烃,异构化反应催化剂,丙烯酸,阻聚剂,加成反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,所述异构化反应催化剂选自沸石催化剂、活性白土、三氯化铝-氯化氢、氟化硼-氟化氢、铂-氧化铝、钯-氧化铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,所述沸石催化剂的粒径为1-10μm,硅铝比为10-30。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述干燥具体为:在真空干燥箱内加热至120-180℃处理12-36h。
6.根据权利要求5所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述焙烧的条件为:焙烧温度600-800℃,焙烧时间2-4h。
7.根据权利要求6所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述预热器加热的温度为180-220℃。
8.根据权利要求7所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其
9.根据权利要求8所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述正十八烯烃经过预热器加热后由固定床顶部进入的流量为50-300g/h。
10.一种根据权利要求1-3任一项所述的脂肪醇丙烯酸酯的应用,其特征在于,应用于胶粘剂、防水防油处理剂、涂料、油墨、成色剂、润滑剂、相容剂、增粘剂、降凝剂领域。
...【技术特征摘要】
1.一种脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,其制备原料至少包括正十八烯烃,异构化反应催化剂,丙烯酸,阻聚剂,加成反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,所述异构化反应催化剂选自沸石催化剂、活性白土、三氯化铝-氯化氢、氟化硼-氟化氢、铂-氧化铝、钯-氧化铝中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的脂肪醇丙烯酸酯,其特征在于,所述沸石催化剂的粒径为1-10μm,硅铝比为10-30。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
5.根据权利要求4所述的脂肪醇丙烯酸酯的制备方法,其特征在于,所述干燥具体为:在真空干燥箱内加热至120-180℃处理12-36h。
6.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁学文,李燕平,黎沃祥,卢双,黄杰,
申请(专利权)人:广东华锦达新材科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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