【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种ni-w加氢催化剂活性恢复方法，尤其涉及一种经过烧焦处理、络合剂溶液浸渍及真空冷冻干燥的柴油馏分加氢精制催化剂活性恢复方法。本专利技术适用于ni-w柴油馏分加氢精制催化剂活性恢复。
技术介绍
1、原油重劣质化程度的加剧以及环保要求的日益严格，使得柴油加工难度不断增大。在国内柴油市场总供应量大于总需求量的现状下，炼厂如何实现劣质原料清洁化，降低油品生产成本，生产高质量清洁柴油是目前炼化企业的重点工作之一。针对现有柴油加氢装置进行质量升级，目前可以采取的手段主要包括提高装置反应苛刻度、降低装置处理量、降低柴油终馏点和使用高活性柴油加氢催化剂。提高装置反应苛刻度、降低装置处理量、降低柴油终馏点等措施对装置的生产成本和生产效率造成不利影响。为了解决上述问题，国内外研发机构分别采用了体相催化剂制备技术、纳米制备技术、全部ⅱ型活性中心制备技术、规整结构载体制备技术、催化剂表面控制技术、络合浸渍技术、缓和活化技术等开发了适合柴油深度加氢脱硫反应的高活性加氢催化剂，并实现广泛的应用。针对采用专有技术开发的高活性加氢精制催化剂，采用传统的器外烧硫、烧炭再生技术，不能很好的恢复催化剂的加氢活性，需要开发再生加氢精制催化剂活性恢复技术。
2、加工原料的来源不同，其硫物种、氮物种及芳烃含量存在一定差异，加氢精制过程对催化剂性能的要求不同，需要开发不同金属类型的催化剂。ni-w体系催化剂是较为常见的加氢精制催化剂，因此有必要进行ni-w加氢精制催化剂活性恢复方法的研究。
3、专利cn111729689a公开了一种
4、专利cn107552070b公开了一种提高mo-ni柴油馏分待生加氢精制催化剂原位活性恢复的方法，包括如下步骤：(1)首先进行器外溶解-气提去除待生加氢精制催化剂上残留油份和焦炭前驱物以及烧焦去除焦炭：采用有机溶液对mo-ni柴油馏分待生加氢精制催化剂进行溶解，然后对浸渍后的待生加氢精制催化剂进行空气气提，然后采用烧焦将催化剂上焦炭转化为co、co2。(2)然后通过络合原位活性恢复技术对待生加氢精制催化剂进行活性恢复：采用上述方法处理的mo-ni柴油馏分待生加氢精制催化剂活性能够恢复到新鲜催化剂的90～100％。但该方法需要采用有机溶剂对待生剂进行溶解，溶解后待生剂要经过热空气气提，过程复杂。此外，该方法适合于柴油馏分加氢精制催化剂中活性组分为mo-ni的催化剂活性恢复。
5、专利cn109465036a公开了一种加氢催化剂活性恢复方法，包括：失活的加氢催化剂与酸性有机试剂、有机分散剂混合，依次采用干馏、烧炭处理对失活加氢催化剂进行再生，之后降温至80℃～130℃，采用络合剂溶液进行浸渍处理；经过浸渍处理的加氢催化剂在130℃～220℃下处理1h～15h，获得活性恢复的加氢催化剂。但该方法在烧炭前要进行酸性有机试剂及有机分散剂的预处理，然后在氮气气氛下进行热处理，过程复杂。采用酸性有机试剂及有机分散剂对待生剂进行预处理，还存在烃类物质残留的可能，可能导致后续烧炭过程出现急剧放热现象出现。此外，该方法适用于vgo馏分加氢催化剂活性恢复。
6、专利cn112642443a公开了一种失活加氢精制催化剂的再生方法，包括：将失活加氢催化剂与酸性有机试剂、有机分散剂混合，依次采用干馏、烧炭处理对失活加氢催化剂进行再生；再生后的加氢催化剂降温至80℃～120℃，将其浸渍在络合剂溶液中；所述的络合剂溶液由柠檬酸、环己二胺四乙酸和磷酸铵配制而成的络合剂溶液；经过浸渍处理的加氢催化剂在130℃～220℃下处理1h～15h，获得活性恢复的加氢催化剂。所述的加氢精制催化剂为kf-848催化剂。但该方法在烧炭前要进行酸性有机试剂及有机分散剂的预处理，然后在氮气气氛下进行热处理，过程复杂。此外，kf-848催化剂为ni-mo催化剂，为加氢裂化原料预处理过程而设计，该方法适用于kf-848加氢催化剂的活性恢复。
技术实现思路
1、本专利技术拟解决的技术问题是减弱再生催化剂中金属w与载体之间的相互作用，降低金属w的硫化温度，增加ws2晶粒数量，尤其是形成小尺寸的ws2晶粒，最终有利于恢复活性中心的数量，实现催化剂的活性恢复。
2、本专利技术的目的是提供一种适用于ni-w加氢精制待生催化剂活性恢复的方法，使待生催化剂活性得到更好的恢复，在工业生产中降低能耗，延长催化剂的运转周期，能够为炼厂检修周期的延长提供技术支撑。
3、为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种ni-w加氢催化剂活性恢复方法，该方法包括以下步骤：
4、步骤1：将待生剂进行过筛分离，除去碳粉及其他杂质；
5、步骤2：将筛分后的待生剂进行烧焦再生，得到再生剂；
6、步骤3：再生剂降温后，进行二次筛分，去除再生剂碎粒及粉尘，将筛分后的再生剂加入络合剂溶液中进行等体积浸渍，浸渍后的再生剂经真空冷冻干燥处理后，得到活性恢复的ni-w加氢催化剂。
7、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤1中待生剂含油量＜5wt％。
8、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤2中所述筛分后的待生剂的尺寸优选为＞18目。
9、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤2中烧焦的温度为400～470℃，烧焦的时间为3～6h。
10、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中再生剂降温至室温。
11、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中所述筛分后的再生剂的尺寸优选为＞18目。
12、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中所述络合剂溶液优选为柠檬酸水溶液。
13、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中所述络合剂溶液中柠檬酸与筛分后的再生剂中金属ni的摩尔比为0.5～1.0。
14、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中络合剂溶液的ph值优选为2～3。
15、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中等体积浸渍的时间为0.5～2h。
16、本专利技术所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其中，所述步骤3中真空冷冻干燥的温度为-15～-30℃，压力为10～3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤1中待生剂含油量＜5wt％。
3.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤2中所述筛分后的待生剂的尺寸为＞18目。
4.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤2中烧焦的温度为400～470℃，烧焦的时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中再生剂降温至室温。
6.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中所述筛分后的再生剂的尺寸为＞18目。
7.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中所述络合剂溶液为柠檬酸水溶液；所述络合剂溶液中柠檬酸与筛分后的再生剂中金属Ni的摩尔比为0.5～1.0。
8.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中
9.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中等体积浸渍的时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的Ni-W加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中真空冷冻干燥的温度为-15～-30℃，压力为10～30KPa，时间为8～24h。
...【技术特征摘要】
1.一种ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤1中待生剂含油量＜5wt％。
3.根据权利要求1所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤2中所述筛分后的待生剂的尺寸为＞18目。
4.根据权利要求1所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤2中烧焦的温度为400～470℃，烧焦的时间为3～6h。
5.根据权利要求1所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3中再生剂降温至室温。
6.根据权利要求1所述的ni-w加氢催化剂活性恢复方法，其特征在于，所述步骤3...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋金鹤，温广明，马宝利，王丹，徐铁钢，徐伟池，谭明伟，郭金涛，张文成，赵吉娜，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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