【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于冶金领域，具体涉及一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法。
技术介绍
1、随着社会的不断发展，铝及铝合金在人类生活中起到越来越重要的作用，铝及其合金由于其具备一系列优良性能，例如强度大、耐腐蚀性好、导电及导热性能优良等，被广泛应用在轮船、汽车、航空以及电气仪表等各个方面。而在铝的制备以及晶粒细化过程中都会产生大量的废旧氟铝酸盐，占据空间资源的同时，还会严重污染环境资源，这些资源的回收利用尤为重要。
2、氟铝酸钾在工业上常用作铝和铝合金的钎焊剂以及玻璃陶瓷工业的熔剂。为了进一步提高铝合金产品的质量，铝钎剂氟铝酸钾的性能尤为重要，纳米级氟铝酸钾能进一步提高产品性能。目前最应用广泛制备氟铝酸钾的方法，是用氟化氢溶液跟氢氧化铝反应，生成氟铝酸。再将钾盐与其反应以生成氟铝酸钾。专利cn113478123a以氟化铝、无机氟铝酸钾盐、无机氟硅酸盐和无机氟硼酸盐为原料，采用微波水热法制备氟铝酸钾。专利cn108190931a公开了一种将氢氧化铝固体加入氢氧化钾溶液中反应，生成偏铝酸钾溶液，在向偏铝酸钾溶液中通入含有氢氟酸的混合酸，沉淀经过滤、洗涤、干燥，得到氟铝酸钾产品。专利cn109019649a将氢氧化铝与氢氟酸反应，首先制备氟铝酸溶液；其次在向氟铝酸溶液中加入适量氯化铵溶液，得氟铝酸铵，最后加入氯化钾溶液，经烘干，粉碎得氟铝酸钾产物。又如专利cn114634196a利用废旧电解质通过加酸及氟化钾制备氟铝酸钾，其粒度达不到纳米级也不能控制其产品形貌。综上所述，已有方法使用原料中含有能够产生有毒气体的氢氟酸
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的成本高、污染大、工艺繁琐等不足，本专利技术提供一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的新方法，以废旧氟铝酸盐为原料，选用铝盐或者酸处理废旧氟铝酸盐，与酸性含氟溶液在水相中反应，随后通过一系列物理方法获得固体可控形貌纳米级氟铝酸钾产品。
2、为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，包括如下步骤：
4、s1：首先利用铝盐或酸液浸出废旧氟铝酸盐，得到浸出液；
5、s2：向浸出液中加入碱液以及表面活性剂1，得到悬浊液1；
6、s3：将悬浊液1过滤得到滤液1和滤渣1，滤渣1经洗涤、烘干得到前驱体；前驱体经破碎、筛选后，得到前驱体粉末备用；
7、s4：向滤液1中加入酸液及含氟物质转化为酸性含氟溶液备用，或直接转化为盐；
8、s5：将前驱体与酸性含氟溶液混合并加入表面活性剂2，控制反应条件，得到含氟铝酸钾的悬浊液2；
9、s6：将s5得到的悬浊液2经过滤得到滤渣2和滤液2，滤渣2经洗涤、烘干得到可控形貌的纳米级氟铝酸钾产品，滤液2经处理回到s4步骤；
10、步骤s1中，所述废旧氟铝酸盐是钾冰晶石、钠冰晶石、锂冰晶石中的一种或几种；铝盐是十八水硫酸铝或九水硝酸铝中的一种；酸液是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，浸出过程液固比控制在(5～10)∶1。
11、进一步地，s2中，所述碱液是naoh、koh、nh3·h2o中的一种；
12、进一步地，s3中，前驱体为alf3·3h2o、al2(oh)3f3中的一种或其组合；前驱体经破碎筛选粒度小于200目。
13、进一步地，s4中，酸液是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，含氟物质为氟化钾或氟化氢钾；配制的酸性含氟溶液中，氟离子浓度为0.5～10mol/l。
14、进一步地，s4中，配制的酸性含氟溶液，溶液的ph值为2＜ph＜7。
15、进一步地，s5中，加入顺序为，将筛选后的前驱体粉末加入到酸性含氟液体中。
16、进一步地，s5中，含氟酸性液体中的氟与加入的前驱体中铝的摩尔比范围介于3.5～6.5。
17、进一步地，s5中，反应温度10-180℃，反应时间30-150分钟、压力0.1～1.5mpa、ph值为2＜ph＜7。
18、进一步地，s2中和s5中的表面活性剂1和表面活性剂2分别选自聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、聚乙二醇-10000、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
19、进一步地，s6中，得到的纳米级氟铝酸钾形貌为八面体或者棒状。
20、进一步地，s6中，滤液2加入酸及含氟物质得到重复利用的酸性含氟溶液。
21、上述过程，前驱体以氟化铝水合物和氟化钾反应生成氟铝酸钾的反应方程如下：
22、alf3*3h2o+3kf＝k3alf6+3h2o
23、alf3*3h2o+2kf＝k2alf5+3h2o
24、不同形貌的纳米级氟铝酸钾产品，通过如上所述的废旧氟铝酸钾资源化处理方法获得。
25、与现有技术相比，本专利技术具有如下优化效果：
26、(1)本专利技术实现了将废旧氟铝酸盐溶解，通过加入添加剂使有价铝氟元素的回收利用，操作简易。
27、(2)本专利技术实现了废旧氟铝酸盐转化为质量较高的纳米级氟铝酸钾，方法简单易于操作，有效地实现了资源的循环利用。
28、(3)本专利技术首次提出不同形貌的纳米级氟铝酸钾的生产工艺，得到的产物能控制形貌的单一。
29、(4)本专利技术的湿法处理工艺中，无有害气体产生，绿色环保，易于操作。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤1中，废旧氟铝酸盐是钾冰晶石、钠冰晶石、锂冰晶石中的一种或几种；
3.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤2中，碱液是NaOH、KOH、NH3·H2O中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤3中，前驱体为AlF3·3H2O、Al2(OH)3F3中的一种或其组合；前驱体经破碎筛选粒度小于200目。
5.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤4中，酸液是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，含氟物质为氟化钾或氟化氢钾；配制的酸性含氟溶液中，氟离子浓度为0.5～10mol/L，溶液的pH值为2<pH＜7。
6.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤5中，反应温度10～180℃，反应时间30～150分钟、压力0.1～1.5Mpa、pH值为2<pH＜7。
8.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤2和步骤5中的表面活性剂1和表面活性剂2分别选自聚乙二醇-4000、聚乙二醇-6000、聚乙二醇-10000、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤6中，得到的纳米级氟铝酸钾形貌为八面体或者棒状。
10.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤6中，滤液2加入酸及含氟物质得到重复利用的酸性含氟溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤1中，废旧氟铝酸盐是钾冰晶石、钠冰晶石、锂冰晶石中的一种或几种；
3.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤2中，碱液是naoh、koh、nh3·h2o中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤3中，前驱体为alf3·3h2o、al2(oh)3f3中的一种或其组合；前驱体经破碎筛选粒度小于200目。
5.根据权利要求1所述的一种利用氟铝酸盐制备可控形貌纳米级氟铝酸钾的方法，其特征在于，所述步骤4中，酸液是盐酸、硫酸、硝酸中的一种，含氟物质为氟化钾或氟化氢钾；配制的酸性含氟溶液中，氟离子浓度为0.5～10mol/l，溶液的ph值为2<ph＜7。
6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：陶文举，刘浩，杨佳鑫，吴少华，王兆文，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。