【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂电池回收，具体涉及锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法及其应用。
技术介绍
1、从环保的角度来看，锂电池在报废后如果不当处理，会对环境造成污染。因此，对废旧锂电池进行回收，可以减少环境污染，考虑到锂资源的地区约束和价格因素，回收锂电池可以有效缓解资源短缺的问题。随着电动汽车和便携式电子设备的普及，对锂等金属的需求日益增加，而锂资源的开采又受到地理位置和成本的限制。通过回收，可以提高资源的利用效率，减少对新原材料的需求。
2、而锂电池正极材料通常包含锂、钴、镍、锰和铁等金属元素，而锂电池正极材料的回收主要涉及放电、拆卸、分离、冶金处理和材料再生等步骤，而金属萃取剂在锂电池正极材料的回收中扮演着重要角色，通过选择合适的萃取剂和方法，可以有效地从废旧电池中回收有价值的金属，这不仅有助于资源的再利用，也减少了环境污染。
3、中国专利cn112063847a公开了一种三元锂电池正极材料的回收方法，包括如下步骤：将锂电池正极粉末加入不含还原剂的无机酸中浸出，得到酸浸液；酸浸液调ph，用p227作为萃取剂进行镍钴锰共萃取，同时分离锂；镍钴锰共萃取的有机相经酸反萃得到反萃液，草酸作为共沉淀剂沉淀反萃液制备镍钴锰前驱体；在高温煅烧镍钴锰前驱体制备得到粉末状的锂电池正极材料，得到的正极粉组装成的电池放电容量大于140mah/g；该种回收方法采用p227萃取剂在不同的溶液ph值下会萃取其他金属，同时萃取过程中可能受到铁、铝、硅等元素干扰，会影响目标金属的纯度和回收率，为了解决上述问题，我们提出了锂电池正极材
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对现有技术的不足之处，提供锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法及其应用，解决了现有回收方法采用p227萃取剂在不同的溶液ph值下会萃取其他金属，同时萃取过程中可能受到铁、铝、硅等元素干扰，会影响目标金属纯度和回收率的问题。
2、现有回收方法采用p227萃取剂在不同的溶液ph值下会萃取其他金属，同时萃取过程中可能受到铁、铝、硅等元素干扰，会影响目标金属的纯度和回收率，为了解决上述问题，我们提出了锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法及其应用，本专利技术实施例提供给的金属萃取剂萃取锂电池正极材料时，能够在不同的溶液ph值下会萃取不同种类的金属离子，同时萃取过程中其他金属离子不会影响目标金属纯度和回收率，相对于现有回收方法易于控制且成本低廉，具有很好的市场应用前景。
3、本专利技术是这样实现的，锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，所述锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，具体包括：
4、取金属萃取剂中原料组分，其中，金属萃取剂为改性酸萃取剂、中性萃取剂、稀释剂以及协萃剂混合而成；
5、取改性酸萃取剂原料以及稀释剂，将改性酸萃取剂原料与稀释剂混合，得到第一溶液；
6、将第一溶液与预处理的协萃剂混合，并搅拌混合10-20min，得到第二溶液；
7、将稀释剂、中性萃取剂与第二溶液混合，得到复合型的金属萃取剂，备用；
8、所述金属萃取剂包括以下按照重量份的原料：改性酸萃取剂20-50份、中性萃取剂10-20份、稀释剂50-100份、协萃剂20-30份。
9、所述改性酸萃取剂包括以下按照重量百分比的原料：羟肟类萃取剂60％、琥珀酸10％、氢氟酸20％、硅胶10％；
10、其中，所述改性酸萃取剂的制备方法，具体包括：
11、称取定量的硅胶，将硅胶在20-30℃下浸泡2-4h；
12、取浸泡后的硅胶，并将硅胶放入氢氟酸内，加速搅拌10-40min，得到第一组分液；
13、在氮气保护下，将5-壬基水杨醛肟与琥珀酸混合，升温至40-50℃，反应3-5h，采用乙酸乙酯洗涤，得到第二组分液；
14、取第一组分液以及第二组分液，在氮气保护下，在搅拌器内以200-300r/min搅拌速度下混合反应，减压旋蒸处理后，得到改性酸萃取剂。
15、所述金属萃取剂包括以下按照重量份的原料：改性酸萃取剂25-40份、中性萃取剂12-18份、稀释剂60-90份、协萃剂22-28份。
16、所述协萃剂包括以下按照重量百分比的原料：环烷酸异丁酯40％、3，5-二甲基-1-己醇40％、磷酸三丁酯20％。
17、所述协萃剂预处理方法，具体包括：
18、取异丁醛和异丁醇作为制备环烷酸异丁酯的原料，向异丁醛中加入过量的异丁醇，并在烷氧基铝催化体系下搅拌催化反应1-2h，反应完毕后，将剩余的异丁醇从催化体系中除去，得到粗有机物；
19、用质量分数为5％的苹果酸洗涤粗有机物，然后加入五倍体积质量分数为5％的盐酸，静置分离有机层，采用蒸馏法纯化分离苹果酸以及环烷酸异丁酯，得到环烷酸异丁酯；
20、采用丁酸甲酯溶于磷酸中，加入硫酸催化反应，保持反应器温度为130℃，搅拌反应40-50min，然后采用滤清、蒸馏物理分离方法将磷酸三丁酯从反应混合物中分离出来，得到纯化的磷酸三丁酯；
21、取制备完毕的环烷酸异丁酯以及磷酸三丁酯，将磷酸三丁酯加入环烷酸异丁酯中，分次加入3，5-二甲基-1-己醇，室温搅拌，搅拌结束后，抽滤旋干得到协萃剂。
22、所述中性萃取剂为酰胺萃取剂与乙酸乙酯的混合物，且酰胺萃取剂与乙酸乙酯的质量比为3:1。
23、所述稀释剂为磺化煤油、三甲苯或正十二烷烃。
24、另一方面，本专利技术还提供了一种锂电池正极材料回收用金属萃取剂的应用方法，包括：
25、获取锂电池正极材料，对锂电池进行拆解处理，采用硫酸浸没拆解后材料，得到正极材料酸浸液，其中，正极材料酸浸液包含锂离子、钴离子、镁离子、锰离子、镍离子、锌离子以及钙离子；
26、使用稀释剂以及浓度为20-30％的金属萃取剂配置有机相，采用碱性溶液对配置好的有机相进行皂化处理，测定皂化反应后有机相的皂化率；
27、将正极材料酸浸液与皂化后有机相混合，得到第一萃取组合液，采用改性酸调节第一萃取组合液的ph值，使得第一萃取组合液的ph值为3-4，进行第一萃取，得到第一负载有机相和第一水相；
28、第一负载有机相进入洗涤段，采用改性酸对第一负载有机相进行水洗，得到第二负载有机相以及第二水相，并将第二水相与第一水相混合，得到第三水相，对第二负载有机相进行2级澄清，澄清结束后，采用改性酸对第二负载有机相进行反萃处理，排出含有锰离子的水相以及第一反萃有机相；
29、将第三水相以及第一反萃有机相混合，得到第二萃取组合液，调节第二萃取组合液的ph值，使第二萃取组合液的ph值保持在4-4.5，在振荡器中20-30℃环境下反应10min，进行第二萃取，得到第三负载有机相以及第四水相，采用改性酸对第三负载有机相进行水洗，得到第四负载有机相以及第五水相，将第五水相与第四水相混合，得到第六水相，对第四负载有机相进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于，所述锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，具体包括：
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述改性酸萃取剂包括以下按照重量百分比的原料：羟肟类萃取剂60％、琥珀酸10％、氢氟酸20％、硅胶10％；
3.如权利要求2所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述金属萃取剂包括以下按照重量份的原料：改性酸萃取剂25-40份、中性萃取剂12-18份、稀释剂60-90份、协萃剂22-28份。
4.如权利要求3所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述协萃剂包括以下按照重量百分比的原料：环烷酸异丁酯40％、3，5-二甲基-1-己醇40％、磷酸三丁酯20％。
5.如权利要求4所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述协萃剂预处理方法，具体包括：
6.如权利要求5所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述中性萃取剂为酰胺萃取剂与乙酸乙酯的混合物，且酰胺
7.如权利要求6所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述稀释剂为磺化煤油、三甲苯或正十二烷烃。
8.一种锂电池正极材料回收用金属萃取剂的应用方法，采用如权利要求1-7任一所述锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法实施，其特征在于：包括：
9.如权利要求8所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的应用方法，其特征在于：所述应用方法，还包括：
10.如权利要求9所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的应用方法，其特征在于：所述第一萃取组合液中正极材料酸浸液与皂化后有机相的体积比为5：2，第二萃取组合液中第三水相与第一反萃有机相的体积比为10:1；
...【技术特征摘要】
1.锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于，所述锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，具体包括：
2.如权利要求1所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述改性酸萃取剂包括以下按照重量百分比的原料：羟肟类萃取剂60％、琥珀酸10％、氢氟酸20％、硅胶10％；
3.如权利要求2所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述金属萃取剂包括以下按照重量份的原料：改性酸萃取剂25-40份、中性萃取剂12-18份、稀释剂60-90份、协萃剂22-28份。
4.如权利要求3所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述协萃剂包括以下按照重量百分比的原料：环烷酸异丁酯40％、3，5-二甲基-1-己醇40％、磷酸三丁酯20％。
5.如权利要求4所述的锂电池正极材料回收用金属萃取剂的制备方法，其特征在于：所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵双会，石亮亮，王玉波，
申请(专利权)人：天津崇研科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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