【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化锆晶须制备，具体涉及一种碳化锆晶须及其制备方法。
技术介绍
1、碳化锆(zrc)一种典型的超高温陶瓷(uhtc)，具有极高的熔点、高模量和硬度、良好的耐烧蚀能力等。因此，zrc已被广泛应用于切割工具、耐磨部件、热光电辐射器以及场发射器尖端和阵列的耐火材料。特别是它已被用作金属和氧化物复合材料中的增强颗粒，还因其一维单晶结构而具有接近理论极限的超高强度，碳化锆晶须是一种理想的复合材料增强体，广泛地应用于陶瓷基、金属基和树脂基复合材料中，提高复合材料的力学性能、导电性能、导热性能、电磁性能等。
2、目前，制备碳化锆晶须主要是碳热还原和气相沉积，都需要引入氟化钠或者有机气体等作为催化剂，作为中间态引导碳化锆晶须的单晶生长。在文献“synthesis ofzirconium carbide whiskers by a combination of microwave hydrothermal andcarbothermal reduction”中，利用微波水热和碳热还原的方法获得了长径比大、分布均匀的碳化锆晶须，但是仍然存在形貌卷曲严重、产率较低，且未反应充分的问题。文献“high-aspect-ratio zrc whiskers:synthesis,growth mechanism and electromagnetic waveabsorptionproperties”使用炭黑、氧化锆、氟化钠三种原料制备了形貌优异的碳化锆晶须，但会产生大量有害气体氟化氢。专利“一种采用碳化锆籽晶制备碳化锆晶须的方法”
3、上述方法在反应过程中会引入了氟元素或者卤族元素和有机气体实现了碳化锆晶须的制备，但都会引发一系列问题，如剧毒气体氟化氢、烷烃混合物，在制备过程中对人体健康和环境安全构成了极大的威胁，并且整个过程中因为气相的存在，反应不直观且无法准确控制各类气体的分压，导致最终的碳化锆晶须产率必然低下，且形貌种类繁杂，影响后续的使用。另外，这几种制备方式难以被产业化和工业化，成本较高。因此，探究无毒无害、可产业化且形貌可控的碳化锆晶须的制备方法具有不可替代的重要意义。为此，本专利技术提供一种碳化锆晶须及其制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种碳化锆晶须及其制备方法，有效解决了现有的碳化锆晶须制备方法存在的产生有毒有害物质威胁人身健康及制备的碳化锆晶须产率低下、形貌复杂及成本较高的技术问题，提供了一种在低温、不引入气体且流程简单可控的条件下得到产率高、形貌优良可控的碳化锆晶须，同时不产生对人体有危害物质、环保、低成本工业化生产碳化锆晶须的制备方法。
2、本专利技术的第一个目的是提供一种碳化锆晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3、将镍粉与锆粉球磨混合，过筛，得到混合合金粉末；
4、将所述混合合金粉末与碳粉混合，搅拌，过筛，得到三元混合体系；
5、将所述三元混合体系于保护气氛中升温至960～1150℃，热处理，之后进行后处理，得到碳化锆晶须。
6、作为一种优选的实施方式，所述锆粉与镍粉的摩尔比为1:0.4～2。
7、作为一种优选的实施方式，所述混合合金粉末与碳粉的摩尔比为1：5。
8、作为一种优选的实施方式，所述热处理的时间为2h。
9、作为一种优选的实施方式，所述镍粉与锆粉的颗粒尺寸为200～700nm；球磨混合，过200目筛。
10、作为一种优选的实施方式，所述碳粉的颗粒尺寸为100nm；所述混合合金粉末与碳粉混合，搅拌，过200目筛。
11、作为一种优选的实施方式，所述升温的速率为15k/min；所述保护气氛为氩气，所述氩气的流量为30sccm。
12、作为一种优选的实施方式，所述球磨的工艺参数为：球料比为4:1，转速为150～350r/min，球磨时间为12～24h。
13、作为一种优选的实施方式，所述后处理具体为：所述热处理后得到粗产物，将所述粗产物于无水乙醇中超声2h，再于80℃真空干燥12h。
14、本专利技术的第二个目的在于提供一种上述制备方法制备得到的碳化锆晶须。
15、与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
16、(1)本专利技术提供的一种碳化锆晶须及其制备方法，将镍粉与锆粉球磨混合，得到混合合金粉末；将混合合金粉末与碳粉，微波磁力搅拌，得到三元混合体系；将三元混合体系于保护气氛中升温至960～1150℃，热处理，得到碳化锆晶须。本专利技术将金属镍粉和金属锆粉通过间隙固溶原理进行机械合金化得到合金粉末，与碳粉分子结合，形成ni-zr-c三元体系，高温饱和沉淀形成具有针状尖端的碳化锆晶须，本专利技术通过改变合金粉末的粒径和成分比例能够显著调整碳化锆晶须的形貌和产率，同时制备出具有针状尖端、形貌单一规则、分布均匀、产率较高、制备流程简单且能够迅速规模化生产的碳化锆晶须。
17、(2)本专利技术运用分子充分结合的ni-zr-c三元体系，不添加其他卤族元素催化剂，利用液固机理实现碳化锆颗粒的各向异性生长，得到碳化锆晶须，不仅获得形貌一致且可调控的碳化锆晶须，而且避免了有毒有害气体的产生。
18、(3)本专利技术在低温时通过碳与锆直接反应避免了中间相的产生且反应充分，杂质较少，具有优异的成分优势；本专利技术制备得到的碳化锆晶须的纯度为95％，直径为100～1000nm，长度为1～10μm。
19、(4)本专利技术提供的碳化锆晶须的制备方法节能低温，利用固相反应，不产生有毒有害气体等物质，工艺简单，设备要求低，操作方便，生产周期短，适合大规模工业化生产。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种碳化锆晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆粉与镍粉的摩尔比为1:0.4～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合合金粉末与碳粉的摩尔比为1:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆粉与镍粉的颗粒尺寸为200～700nm，球磨混合，过200目筛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉的颗粒尺寸为100nm；所述混合合金粉末与碳粉混合，搅拌，过200目筛。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温的速率为15K/min；所述保护气氛为氩气，所述氩气的流量为30sccm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的工艺参数为：球料比为4:1，转速为150～350r/min，球磨时间为12～24h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述后处理具体为：所述热处理
10.一种权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的碳化锆晶须。
...【技术特征摘要】
1.一种碳化锆晶须的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆粉与镍粉的摩尔比为1:0.4～2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合合金粉末与碳粉的摩尔比为1:5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锆粉与镍粉的颗粒尺寸为200～700nm，球磨混合，过200目筛。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳粉的颗粒尺寸为100nm；所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡卜亮，权超凡，胡平，杨俊宙，王力，邢海瑞，高黎黎，
申请(专利权)人：西安建筑科技大学，
类型：发明
国别省市：
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