【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法。
技术介绍
1、钠离子电池正极聚阴离子材料，比如复合型磷酸焦磷酸铁钠材料，也称掺杂磷酸焦磷酸铁钠(简称nfmpp)材料，常规采用固相法制备，存在烧结温度偏低，原材料组分过多，原料混合均匀度不够，材料烧结后容量不佳等缺点，无法实现批量化制备。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，可以实现批量化制备多元掺杂磷酸焦磷酸铁钠材料，能显著降低磷酸焦磷酸铁钠材料制备成本，精准控制前驱体材料的晶粒尺寸，实现材料的高比能、高倍率性能。
2、实现上述目的的技术方案是：一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，包括以下步骤：
3、s1，先通过多元共沉淀法制备掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体，其中，m为cr、mn、mg、cu、ni、zn、v和ti中的一种或者多种组合，h为氢离子或者钠离子，x取值范围为0～1.5，y取值范围为0～3；
4、s2，然后在掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体中加入钠源和碳源进行固相干混均匀后，再进行烧结合成复合型磷酸焦磷酸铁钠材料。
5、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，步骤s1中，多元共沉淀法制备掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的具体流程为：
6、s11，配液步骤：将七水硫酸亚铁以及m元素物料的一种或多种共同溶解于去离子水中，得到前驱
7、s12，沉淀步骤：将络合剂前驱液c液转移至反应釜中作为底液；然后进行第一步投料，将前驱液a、前驱液b与前驱液d分别滴加入反应釜中，待反应完全形成悬浊液，合成一次粒径为0.5～1μm，二次粒径为1～20μm的团聚颗粒；
8、s13，脱水步骤：将反应釜中的悬浊液通过离心干燥机进行干燥，控制水分小于1％，得到沉淀物，该沉淀物为掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体。
9、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，通过多元共沉淀法一步操作制备出符合(fe+m)：(po4)的摩尔比例为3：4的掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体。
10、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的制备过程中加入抗氧化剂，保证溶液中为二价铁离子。
11、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，所述抗氧化剂采用双氧水或抗坏血酸。
12、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，所述掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的二次粒径范围为1～20μm，通过控制络合剂前驱液c的比例与ph，控制掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的团聚颗粒尺寸。
13、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，所述络合剂采用柠檬酸。
14、上述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其中，步骤s2中，所述掺杂hyfe(1-x)mx(po4)4前驱体、钠源和碳源中，(po4)：na的摩尔比例为1:1至1:1.3
15、本专利技术的规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，采用两步法制备磷酸焦磷酸铁钠材料，先采用共沉淀法制备前驱体，元素掺杂在制备前驱体时加入，前驱体中(fe+m)：(po4)的摩尔比例为3：4，通过固相法引入钠源；可以实现批量化制备多元掺杂磷酸焦磷酸铁钠材料，能显著降低磷酸焦磷酸铁钠材料制备成本，精准控制前驱体材料的晶粒尺寸，实现材料的高比能、高倍率性能。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，步骤S1，多元共沉淀法制备掺杂HyFe(3-X)MX(PO4)4前驱体的具体流程为：
3.根据权利要求1或2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，通过多元共沉淀法一步操作制备出符合(Fe+M)：(PO4)的摩尔比例为3：4的掺杂HyFe(3-X)MX(PO4)4前驱体。
4.根据权利要求1或2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，掺杂HyFe(3-X)MX(PO4)4前驱体的制备过程中加入抗氧化剂，保证溶液中为二价铁离子。
5.根据权利要求4所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，所述抗氧化剂采用双氧水或抗坏血酸。
6.根据权利要求2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，所述掺杂HyFe(3-X)MX(PO4)4前驱体的二次粒径范围为1～20μm，通过控制络合剂前
7.根据权利要求2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，所述络合剂采用柠檬酸。
8.根据权利要求1所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，步骤S2中，所述掺杂HyFe(1-X)MX(PO4)4前驱体、钠源和碳源中，(PO4)：Na的摩尔比例为1:1至1:1.3。
...【技术特征摘要】
1.一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，步骤s1，多元共沉淀法制备掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的具体流程为：
3.根据权利要求1或2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，通过多元共沉淀法一步操作制备出符合(fe+m)：(po4)的摩尔比例为3：4的掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体。
4.根据权利要求1或2所述的一种规模化制备复合型磷酸焦磷酸铁钠材料的方法，其特征在于，掺杂hyfe(3-x)mx(po4)4前驱体的制备过程中加入抗氧化剂，保证溶液中为二价铁离子。
5.根据权利要求4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：侯肖瑞，田剑莉亚，孙贤书，
申请(专利权)人：贲安能源科技江苏有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。