【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池正极材料领域，尤其涉及一种制备电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
1、电池级碳酸锂是重要的锂离子电池正极材料生产的原料，具有高比能量、高比功率、长循环寿命等优势，主要用于制备钴酸锂、锰酸锂、三元材料及磷酸铁锂等锂离子电池正极材料，被广泛应用于移动电源、电动车、储能电池等领域。随着新能源汽车市场的迅速发展，碳酸锂的需求量呈现井喷式增长。
2、目前，工业生产中碳酸锂的原料通常是天然锂矿石、盐湖锂水和回收废料等，但因为有些原料杂质较高，从工程投入或生产成本方面考虑只产出工业级碳酸锂或者粗制碳酸锂。从工业级碳酸锂制电池级碳酸锂应用最多的方法是碳化分解法，该方法亦可处理氢氧化锂原料，全流程工艺为调浆-碳化-压滤-精滤-树脂除杂-热解-离心-烘干和后处理，具有工艺简单、可操作性强、成本较低等优点。
3、但碳化分解法也存在一些不足需改进，比如工业级碳酸锂经过碳化后锂含量平均在9g/l左右，热解后液中锂含量平均在3g/l左右，碳酸锂收率低；再者该流程对原料的适应性较差，不能处理物料颗粒大、杂质高或者有机物含量高的粗制碳酸锂；另外，生产过程中遇到设备检维修或停线再开线都会产生批量磁性物超标产品，目前处理磁性物超标产品只能返投至最前端调浆槽，通过流程中物料管道上加设的管道除铁器除磁，流程长成本偏高且锂有损失。所以亟需开发一种收率高、适应性强且成本低的方法，以解决以上问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备电池级碳酸锂的
2、一种制备电池级碳酸锂的方法，包括以下步骤：
3、s1、将粗制碳酸锂投入到回转窑中，500~600℃焙烧2h，然后送入破碎机中，将物料破碎至1cm以内；有机物会包裹粗制碳酸锂物料，焙烧时有机物分解挥发，被包裹的碳酸锂及各杂质元素得到释放，消除了油膜对液固混合搅拌时的阻碍作用。
4、s2、破碎后的物料直接进入到球磨机中，在球磨机的进料口同步加水，以质量比计，水和破碎后的物料为（0.5~1.5）:1，破碎后的物料在球磨机内的停留时间为1~2h，出口破碎后的物料粒径达200目；
5、通过精确控制加水比例提高球磨效果，粗制碳酸锂颗粒更细小，对后续的搅洗除杂质更有利。s3、球磨后的物料泵入一次搅洗槽中，以质量比计，补水至固液比为1:3~6，加入过氧化氢溶液，80~90℃搅洗1h，然后压滤进行固液分离，压滤渣泄入二次搅洗槽；以质量比计，再次补水至固液比为1:3~6，80~90℃搅洗1h，搅洗完毕后，进行压滤，三次搅洗，压滤后用热解上清液或纯水调浆，以质量比计，固液比为1:20~30，控制温度为20~45℃，然后加入活性炭粉末，搅拌半小时得调浆料。
6、通过80~90℃搅洗钠钾硫等杂质进入到水相中，而锂在此温度下的溶解量仅有不足2g/l，杂质的洗涤效率高且锂的损失少；
7、另外，针对杂质含量偏低的粗制碳酸锂可以选择进行两次搅洗或一次搅洗，而非绝对的三次搅洗，以缩短流程节约成本。
8、进一步，还包括以下步骤：
9、s4、将所述调浆料泵入四级串联碳化塔，和二氧化碳气体逆流混合碳化反应，碳酸锂转化为碳酸氢锂，通过循环冷却水控制各级碳化塔内料液温度在20~45℃，所述料液在塔内累计停留时间大于2h；
10、碳化塔为高径比10：1的细长筒式塔，碳酸锂浆料从底部进料，二氧化碳气体通过塔体底部进气，二者无需搅拌装置即可充分接触。控制温度20~45℃时二氧化碳和碳酸锂的反应效率最高，即碳酸锂转化成分且二氧化碳的利用率高。
11、s5、碳化后的浆料经过压滤机固液分离和微孔精密过滤器获得碳化后的液体，铁铝铜锌硅和一定量的钙镁杂质留在渣中，碳化后液中铁铝铜锌硅含量降低至合格范围；
12、压滤时活性炭粉末和铁铝铜锌硅和一定量的钙镁杂质一起在压滤渣中，活性炭的加入作用是吸附浆料中残留的有机物成分并大幅改善过滤性能以提高产能。精密过滤的可通过孔径是0.5um，有效拦截细微颗粒。
13、s6、碳化后的液体经过两用一备除钙镁树脂柱，流速2~4bv/h，控制钙镁离子含量在3ppm以内，得到树脂后液。
14、树脂柱内填装钙镁专用螯合树脂，吸附容量在3g/l以上，可处理碳化后液300bv。
15、进一步，还包括以下步骤：
16、s7、将所述树脂后液通过动态晶滤一体化集成设备，通过动态纳米精滤除氟至10ppm以内；
17、动态纳米精滤是将物理过滤和化学吸附高度集成的分离技术，在柔性基材上构建动态纳米颗粒层，通过柔性支撑层的物理形变完成动态纳米颗粒层的洗脱和更换，达到除氟效果的同时基本不引入杂质。
18、s8、将除氟后液泵入密闭的热解塔内热解，控制温度95~105℃，通过负压抽风控制塔体上方压力在15kpa以内，碳酸氢锂分解得到碳酸锂，而杂质氟硼留在热解后液中，然后将热解浆料泵入体浓机中提浓；
19、碳酸锂的溶解度随温度的升高而降低，控制温度95~105℃锂的一次收率最高，而控制塔体上方压力小于15kpa是加速碳酸氢锂分解为碳酸锂的速率。
20、s9、将工业级氢氧化锂通过绞龙上料配制成饱和溶液，经过循环除磁使磁性物合格，然后将除磁后的工业级氢氧化锂饱和溶液和热解浆料混合后，泵入提浓机中提浓；
21、所述混合可通过共用一根进料管道的方式，无需额外增加搅拌罐，加入氢氧化锂可促进碳酸氢锂继续分解为碳酸锂，提高碳酸锂的一次收率。
22、s10、提浓机底流泵入离心机固液分离，然后用1倍滤饼体积的纯水淋洗，纯水温度70~90℃；
23、纯水温度70~90℃可减少碳酸锂的损失，提高一次收率。
24、s11、离心机滤饼卸料至盘干机烘干，然后通过机械磨、筛分、除磁、混批和包装得到电池级碳酸锂。
25、进一步，如果所述电池级碳酸锂的磁性物超标，以质量比计，将磁性物超标的碳酸锂按固液比1:3~5调成浆料，通过循环除磁1~3h，待磁性物合格后，泵至所述s8的提浓机中，如果所述s11产出的碳酸锂粒径不合格，通过盘干机投料口投入到所述s11的盘干机中。
26、除了产线产出的不合格碳酸锂，外购的工业级碳酸锂根据理化指标进行判断，亦可通过s8的提浓机或s11的盘干机和产线物料掺混，产出合格电池级碳酸锂。
27、进一步，以质量百分比计，所述过氧化氢溶液为所述粗制碳酸锂质量的0.2~1%。
28、过氧化氢溶液为粗制碳酸锂质量的0.2~1%，能够有效氧化低价金属和分解有机物，降低碳化后液中铁铬含量。过高的添加量反而会稀释料液导致锂回收率低，且过氧化氢成本增加。
29、进一步，以质量百分比计，所述活性炭粉末为所述粗制碳酸锂量的0.5~2%。
30、活性炭粉末为粗制碳酸锂量的0.5~2%，能够有本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：如果所述电池级碳酸锂的磁性物超标，以质量比计，将磁性物超标的碳酸锂按固液比1:3~5调成浆料，通过循环除磁1~3h，待磁性物合格后，泵至所述S8的提浓机中，如果所述S11产出的碳酸锂粒径不合格，通过盘干机投料口投入到所述S11的盘干机中。
5.根据权利要求1所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：以质量百分比计，所述过氧化氢溶液为所述粗制碳酸锂重量的0.2~1%。
6.根据权利要求1所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：以质量百分比计，所述活性炭粉末为所述粗制碳酸锂量的0.5~2%。
【技术特征摘要】
1.一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：如果所述电池级碳酸锂的磁性物超标，以质量比计，将磁性物超标的碳酸锂按固液比1:3~5调成浆料，通过循环...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁留亮，王瑞庆，李雯，孙陆叁，张子泷，张林杰，王红卫，安彦飞，
申请(专利权)人：新乡天力锂能股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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