【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于光伏银粉制备，尤其涉及一种粒径可控球形银粉及制备方法。
技术介绍
1、随着化石能源等不可再生能源的日益枯竭，可再生能源受到人们的广泛关注。太阳能光伏发电作为新一代清洁能源，具备无污染、能源无限、不受地域限制以及适用于集中和分布发电等优点，在能源方面显得尤为重要。同时，在过去的十年里光伏电池组件超过30％的增长率，近三年超过50％。如此大的需求量，却在光伏银粉方面需要大量进口，尤其是决定光电转换效率的正面银粉，因此制备性能优异的正面银粉是核心颠覆性的技术，而正面银粉要求高分散性、高振实密度，粒度均一且粒度分布窄等特点。
2、银粉的制备方法主要有液相化学还原法、物理法、电化学法以及气相法，其中液相化学还原法为主流还原法，该方法主要以银盐或相应的沉淀物或络合物为氧化剂，通过选用相应的还原剂氧化还原得到银粉。那么要想得到正面银粉所需的球形银粉，就需要在制备的过程中加入分散剂，防止在制备过程中发生团聚。同时使用液相还原法，需要涉及到银粉的成核和生长两个方面的内容，就目前国内所制备的球形银粉，都是短时间成核短时间长大，无法控制银粉的成核量和生长速度，导致银粉的粒度分布、均匀性以及振实密度等物化指标难以精准控制，同时制备的银粉产能较低。
技术实现思路
1、为解决上述技术问题，本专利技术提出一种粒径可控球形银粉及制备方法。与现有技术相比，(1)本专利技术通过将银粉的造核和生长两个阶段分开，以提高球形银粉的球形度、粒径均一性，且不易团聚；(2)同时在银晶粒生长过程中，通过控
2、本专利技术第一方面公开了一种粒径可控球形银粉的制备方法。所述制备方法包括：
3、步骤s1，在第一反应釜中加入纯水和分散剂配制成体积为所述第一反应釜容积的一半，浓度为7-9g/l的底液并开启搅拌0.5-1.5h；
4、步骤s2，造核过程：底液搅拌完成后，将配制好的硝酸银溶液以90-110ml/min的速度滴入装有所述底液的所述第一反应釜中，滴加时间为10-15min；滴加结束后，将配制好的还原剂溶液以135-170ml/min的速度滴入所述第一反应釜中，滴加时间为10-15min，继续搅拌0.5-1.5h；
5、步骤s3，生长过程：以同一流速将配制好的硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液三种溶液以并流的方式加入到所述第一反应釜中并开始反应，持续搅拌至反应结束；
6、其中，在造核和生长过程中，采用粒度分布仪实时监测所述球形银粉的粒径，控制所述球形银粉的生长速度为0.001-0.1μm/h。
7、步骤s4，反应结束后，采用去离子水将步骤s3得到的所述球形银粉进行洗涤后离心，在经离心后的球形银粉中加入质量百分比为0.3-0.8％的表面包覆剂和乙醇得到球形银粉分散液，采用高速分散机对所述球形银粉分散液进行20-40min的高速分散后烘干，得到目标球形银粉。
8、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述步骤s3包括以下子步骤，
9、步骤s31，造核过程结束后，以80-100ml/min的速度通过蠕动泵将配制好的硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液三种溶液以并流的方式加入到所述第一反应釜中并开始反应；
10、步骤s32，所述第一反应釜满釜后，停止喷料，将所述第一反应釜的料液放出二分之一至第二反应釜中后，继续以80-100ml/min的速度通过蠕动泵将配制好的硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液三种溶液以并流的方式加入到所述第一反应釜和所述第二反应釜中并继续反应；
11、步骤s33，若所述第一反应釜和所述第二反应釜满釜后，所述球形银粉的粒径没有达到目标粒径，则停止喷料，继续将所述第一反应釜和所述第二反应釜的料液分别放出二分之一至第三反应釜和第四反应釜中，重复步骤s32；若所述球形银粉的粒径达到目标粒径，则反应结束。
12、根据本专利技术第一方面的制备方法，在所述步骤s2中，所述硝酸银溶液的滴速与还原剂溶液的滴速之比为1:1.2-1:1.5。
13、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述硝酸银溶液的浓度为0.5-2mol/l。
14、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述还原剂溶液的浓度为0.5-1.5mol/l。
15、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述分散剂溶液的浓度为10-25g/l。
16、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、双氧水中的一种或多种。优选为抗坏血酸。
17、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮k30、阿拉伯树胶、吐温40/80、聚乙二醇中的一种或多种。优选为聚乙烯吡咯烷酮k30、阿拉伯树胶、吐温40。
18、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述搅拌的转速为200-400r/min。
19、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述表面包覆剂为不饱和高级脂肪酸和大于等于8个碳的胺类中的一种或多种。
20、根据本专利技术第一方面的制备方法，所述烘干的温度为75-85℃，时间为22-26h。
21、本专利技术第二方面公开了一种采用前述所述粒径可控球形银粉的制备方法制备而成的球形银粉，所述球形银粉的生长速度为0.001-0.1μm/h。
22、综上，本专利技术提出的方案具备如下技术效果：
23、①本专利技术通过将银粉的造核和生长两个阶段分开，在造核结束后，在指定时间内银晶核核量可控，在现有的核量基础上开始银粉生长不存在银晶核之间互相吞并的过程，同时结合一定搅拌转速，使得球形银粉的球形度高、粒径分散性好且粒径均一，不易团聚。
24、②本专利技术在银晶粒生长过程中，通过控制硝酸银溶液、还原剂溶液和分散剂溶液三种溶液的流速，同时采用间歇法生产，以实现银粉粒径的精准控制(即从起始反应粒径开始缓慢生长到目标粒径)，需要几微米均可制备，不需要通过外部条件进行调控。
25、③本专利技术的制备工艺放大后，工艺参数不需要重新探索，可直接扩大工业化生产。
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1.一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下子步骤，
3.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，所述硝酸银溶液的滴速与还原剂溶液的滴速之比为1:1.2-1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.5-2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂溶液的浓度为10-25g/L。
7.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、水合肼、双氧水中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮K30、阿拉伯树胶、吐
9.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200-400r/min。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法制备而成的球形银粉。
...【技术特征摘要】
1.一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤s3包括以下子步骤，
3.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，在所述步骤s2中，所述硝酸银溶液的滴速与还原剂溶液的滴速之比为1:1.2-1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液的浓度为0.5-2mol/l。
5.根据权利要求1所述的一种粒径可控球形银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液的浓度为0.5-1.5mol/l。
6.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨永生，刘飞，王军，刘玲，孙磊，哈敏，刘芳，马肖，
申请(专利权)人：宁夏中色新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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