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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于长链烷基酚合成,具体涉及一种mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法及分析方法。
技术介绍
1、长链烷基酚是重要的化工产品、原料及中间体,被广泛应用于精细化学品的合成。长链烷基酚主要是以苯酚和高碳正构烷烃、高碳正构醇或者高碳α-烯烃反应制得。由于高碳正构烷烃或醇类在烷基化过程中需要引入卤素,增加了工艺难度,经济效益较差,所以将高碳α-烯烃作为烷基酚生产过程主要的烷基来源。
2、目前,工业生产上大多采用hf和alcl3等传统液体酸催化烯烃和苯酚烷基化反应制取长链烷基酚,但是该方法存在产品杂质和副反应多、设备腐蚀严重、产物的后处理复杂、环境污染严重等诸多问题。随着人类环保意识的日益提高,环境友好化学反应工艺受到了人们广泛关注。
3、因此,寻求一种替代的新型催化剂,将这一工艺路线绿色化,对实现化学工业的可持续发展具有重要的意义。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的上述问题,本专利技术提出了一种mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法及分析方法。
2、第一方面,本专利技术提出了一种mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法,包括以下步骤:
3、s1:将mcm-22分子筛催化剂烘干,得到干燥后的mcm-22分子筛;
4、s2:将苯酚加热搅拌熔融,得到苯酚液体;
5、s3:将高碳α-烯烃加至步骤s2得到的苯酚液体中,搅拌、加热,得到混合物;
6、s4:将步骤s1烘干后的mcm-22分子筛催
7、作为本专利技术的具体实施方式,所述步骤s1中,所述mcm-22分子筛催化剂选用其中sio2和al2o3的摩尔比为15的mcm-22分子筛;
8、和/或,所述烘干温度为90-140℃,保温时间为3-15h。烘干至催化剂质量恒定不变。
9、作为本专利技术的具体实施方式,所述步骤s2中,搅拌速率为50-500rpm,加热温度为90-180℃,保温时间为5-50min。
10、作为本专利技术的具体实施方式,所述步骤s3中,所述高碳α-烯烃为c12-c18,采自中国石化茂名石化公司lao装置;
11、和/或,所述高碳α-烯烃与苯酚的摩尔比为1:(3-10);
12、和/或,搅拌速率为50-500rpm,加热温度为90-180℃,保温时间为5-50min。
13、作为本专利技术的具体实施方式,所述的步骤s4中,所述分子筛催化剂mcm-22的用量为高碳α-烯烃与苯酚总质量为基准的3-10wt%;其中,对于十二烷基酚的合成,mcm-22分子筛催化剂的用量为苯酚和c12总质量的5-7wt%;对于十四烷基酚的合成,mcm-22分子筛催化剂的用量为苯酚和c14总质量的4-6wt%;对于十六烷基酚的合成,mcm-22分子筛催化剂的用量为苯酚和c16总质量的6-8wt%;对于十八烷基酚的合成,mcm-22分子筛催化剂的用量为苯酚和c18总质量的8-10wt%。
14、和/或,搅拌速率为50-500rpm,烷基化反应温度为90-180℃,反应时间为1-7h。
15、第二方面,本专利技术提供了一种对mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法合成的长链烷基酚的分析方法,包括:将mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法合成的长链烷基酚与二氯甲烷混合均匀进样至气相色谱检测分析。
16、作为本专利技术的具体实施方式,采用二氯甲烷能够很好地分散长链烷基酚反应液。
17、本专利技术中的上述原料均可自制,也可商购获得,本专利技术对此不作特别限定。
18、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:
19、1、本专利技术提供的mcm-22分子筛催化长链烷基酚合成的方法,选用mcm-22分子筛作为催化剂,与传统液体酸催化剂相比,不仅对环境友好,符合现代绿色化工的要求,同时,在反应后容易分离,有利于催化剂的循环使用。
20、2、本专利技术提供的mcm-22分子筛催化长链烷基酚合成的方法,各实施例得到的长链烷基酚经过检测分析,结果表明,c12-c18高碳α-烯烃的转化率分别高达99.9%(c12)、99.9%(c14)、99.3%(c16)和99.0%(c18),相应的长链烷基酚的选择性分别高达99.9%(c12)、99.8%(c14)、98.7%(c16)和96.5%(c18)。
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1.一种MCM-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述MCM-22分子筛催化剂选用其中SiO2和Al2O3的摩尔比为15的MCM-22分子筛;
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤S2中,搅拌速率为50-500rpm,加热温度为90-180℃,保温时间为5-50min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述高碳α-烯烃为C12-C18,采自中国石化茂名石化公司LAO装置;
5.根据权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于,所述的步骤S4中,所述MCM-22分子筛催化剂的用量为高碳α-烯烃与苯酚总质量为基准的3-10wt%;
6.一种对权利要求1-5中任一项所述的合成方法合成的长链烷基酚的分析方法,其特征在于,包括:将权利要求1-5所述的合成方法合成的长链烷基酚与二氯甲烷混合均匀进样至气相色谱检测分析。
【技术特征摘要】
1.一种mcm-22分子筛催化长链烷基酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤s1中,所述mcm-22分子筛催化剂选用其中sio2和al2o3的摩尔比为15的mcm-22分子筛;
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,所述步骤s2中,搅拌速率为50-500rpm,加热温度为90-180℃,保温时间为5-50min。
4.根据权利要求1-3任一项所述的合成方法,...
【专利技术属性】
技术研发人员:段焱鑫,谢京燕,钱俊峰,刘振宇,董琪,颜琳琳,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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