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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高附加值化学品、催化剂生产,具体涉及一种中空管状in2o3光电极材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、h2o2是在能源和环境领域极具吸引力的化学物质之一,除了作为一种有价值的清洁的环境修复氧化剂外,还可以作为液体燃料。由于有机染料在生产中经常使用,特别是在纺织等行业,废水排放到环境中,成为了水污染的主要原因。鉴于其固有的不可生物降解性,对人类、野生动物健康和水生生态系统构成了风险。光电催化技术结合了光催化和电催化的优点,比光催化法具有更高的太阳能转换效率,同时与电催化相比大大降低了电能消耗,可以取得更好的应用价值。
2、各种半导体光电催化剂,包括氮化碳、金属硫化物、金属氧化物,在各种光催化反应中得到了广泛的应用。氧化铟(in2o3)在水体系中具有优异的导电性和物理/化学稳定性,易于获取,无毒,并且具有合适的能带,已成为一种有前途的候选材料。众所周知,光电催化活性主要取决于光电催化剂的形态和类型。因此,采用金属有机框架(mof)作为牺牲模板和前体,通过mof前体的直接煅烧,显示出适当结构的光催化剂,这是制备in2o3的可行策略。具体来说,mof衍生的in2o3光催化剂通常继承了原始mof的多孔结构,可以促进传质,最大限度地减少光载流子传输距离,同时为光电催化反应提供更多的活性位点。因此,本专利技术采用操作简便的油浴-马弗炉煅烧法制备了中空管状in2o3光电催化剂,应用于光电催化合成h2o2和降解亚甲基蓝。
技术实现思路
1、本专利技术的目的之一是提供一种具
2、本专利技术的目的之二是提供一种利用中空管状in2o3光电极材料催化合成h2o2和降解亚甲基蓝的方法。
3、为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案是:
4、一种中空管状in2o3光电极材料,是将in(no3)3·xh2o和h2bdc通过油浴回流合成mil-68(in),通过马弗炉煅烧把mil-68(in)氧化为in2o3,即得到中空管状in2o3光电极材料。
5、进一步的,上述的一种中空管状in2o3光电极材料的制备方法,包括如下步骤:
6、1)将in(no3)3·xh2o和h2bdc溶解于dmf溶剂中,搅拌,转移至圆底烧瓶中进行反应,自然冷却至室温后离心收集样品,用乙醇清洗数次,在80℃烘箱中干燥12h,得到mil-68(in);
7、2)将步骤1)制得的mil-68(in)置于坩埚中,转移至马弗炉中进行煅烧处理,得到in2o3光电极材料。
8、进一步的,上述的制备方法,步骤1)中,in(no3)3·xh2o和h2bdc的质量比为1:1;dmf的体积为50ml;所述的反应条件为120℃下油浴回流0.5h。
9、进一步的,上述的制备方法,步骤2)中,所述的煅烧条件为:在500℃下保持2h,升温速率为1℃/min,降温速率为5℃/min。
10、上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化合成h2o2中的应用。
11、进一步的,上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化合成h2o2中的应用,方法如下:将中空管状in2o3光电极材料加入到400μl去离子水中,超声分散,涂覆到碳纸上作为工作电极,铂片为对电极,氯化银电极为参比电极,置于石英反应容器中,构成三电极体系;在-0.6v vs.ag/agcl偏压、环境温度25℃的条件下,采用300w氙灯照射模拟太阳光照射,氙灯λ≥420nm,采用hclo4调节0.1mol/l na2so4溶液的ph值至3.0,并通入o2,在光电驱动下进行反应,催化合成h2o2。
12、更进一步的,上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化合成h2o2中的应用,所述的中空管状in2o3光电极材料的负载量为1mg。
13、上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化降解亚甲基蓝中的应用。
14、进一步的,上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化降解亚甲基蓝中的应用,方法如下:将中空管状in2o3光电极材料加入到400μl去离子水中,超声分散,涂覆到碳纸上作为工作电极,铂片为对电极,氯化银电极为参比电极,含有5ppm亚甲基蓝的0.1mol/lna2so4为电解液,置于石英反应容器中,构成三电极体系;在0.6v vs.ag/agcl偏压、环境温度25℃的条件下,采用300w氙灯照射模拟太阳光照射,氙灯λ≥420nm,在光电驱动下进行反应,催化降解亚甲基蓝。
15、更进一步的,上述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化降解亚甲基蓝中的应用,所述的中空管状in2o3光电极材料的负载量为3mg。
16、本专利技术的有益效果是:
17、1、本专利技术通过煅烧合成中空管状in2o3光电极材料,具有光电响应和光电催化活性。
18、2、在可见光照射以及特定附加偏压作用下,催化合成的h2o2的产量达到1102μmol/l,在60min内有机染料亚甲基蓝的降解率达到93.5%。
19、3、本专利技术具有简便、高效、成本低的特点,所制备的中空管状in2o3光电极材料具有光电响应性好、催化活性高的特点,且有良好的可见光吸收性能和良好的稳定性,合成h2o2产量高及降解亚甲基蓝效率高,能够应用于光电催化合成h2o2、污染物降解等领域。
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1.一种中空管状In2O3光电极材料,其特征在于,将In(NO3)3·xH2O和H2BDC通过油浴回流合成MIL-68(In),通过马弗炉煅烧把MIL-68(In)氧化为In2O3,即得到中空管状In2O3光电极材料。
2.权利要求1所述的一种中空管状In2O3光电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,In(NO3)3·xH2O和H2BDC的质量比为1:1;DMF的体积为50mL;所述的反应条件为120℃下油浴回流0.5h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的煅烧条件为:在500℃下保持2h,升温速率为1℃/min,降温速率为5℃/min。
5.权利要求1所述的一种中空管状In2O3光电极材料在光电催化合成H2O2中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,方法如下:将中空管状In2O3光电极材料加入到400μL去离子水中,超声分散,涂覆到碳纸上作为工作电极,铂片为对电极,氯化银电极为参比电极,置于石英反应容器中,构
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述的中空管状In2O3光电极材料的负载量为1mg。
8.权利要求1所述的一种中空管状In2O3光电极材料在光电催化降解亚甲基蓝中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,方法如下:将中空管状In2O3光电极材料加入到400μL去离子水中,超声分散,涂覆到碳纸上作为工作电极,铂片为对电极,氯化银电极为参比电极,含有5ppm亚甲基蓝的0.1mol/L Na2SO4为电解液,置于石英反应容器中,构成三电极体系;在0.6V vs.Ag/AgCl偏压、环境温度25℃的条件下,采用300W氙灯照射模拟太阳光照射,氙灯λ≥420nm,在光电驱动下进行反应,催化降解亚甲基蓝。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的中空管状In2O3光电极材料的负载量为3mg。
...【技术特征摘要】
1.一种中空管状in2o3光电极材料,其特征在于,将in(no3)3·xh2o和h2bdc通过油浴回流合成mil-68(in),通过马弗炉煅烧把mil-68(in)氧化为in2o3,即得到中空管状in2o3光电极材料。
2.权利要求1所述的一种中空管状in2o3光电极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,in(no3)3·xh2o和h2bdc的质量比为1:1;dmf的体积为50ml;所述的反应条件为120℃下油浴回流0.5h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述的煅烧条件为:在500℃下保持2h,升温速率为1℃/min,降温速率为5℃/min。
5.权利要求1所述的一种中空管状in2o3光电极材料在光电催化合成h2o2中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,方法如下:将中空管状in2o3光电极材料加入到400μl去离子水中,超声分散,涂覆到碳纸上作为工作电极,铂片为对电极,氯化银电极为参比电极,置于石英反应容器中,构成三电极体系;...
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