【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及功能材料制备，尤其涉及一种导热复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着电子电器、航空航天、武器装备、5g通讯等诸多行业和领域的高速发展，电子设备设施和半导体材料的集成化、微型化和大功率化要求也日益提高，由此带来的高热量输出对导热材料的导热性能、可靠性和长期使用性提出了更高的要求。
2、金刚石、氮化铝和碳纤维等高导热填料因成本过高和吸油值过大等问题限制了其在导热复合材料中的单独使用，因此传统导热填料如氧化铝仍广泛用于制备导热复合材料，提高其填充量仍是现阶段提高导热复合材料导热率的主要手段。
3、目前，填料改性和添加偶联剂是增大填料填充量行之有效的两种方法。其中，填料改性所用改性剂通常是两性改性剂，可以与填料之间形成牢固的化学键，添加偶联剂可以在填料表面形成物理包覆层，这两种方法均可大大提高填料与有机基体的相容性，不仅能提高填充量、降低热阻，同时还能改善材料结构的密实性，大大优化了热力学、力学和电学性能。例如专利cn 111675908a中将导热填料与偶联剂混合后于高速搅拌机中进行干法改性，经烘干后与有机基体硅油混合，来提高导热填料填充量；专利cn 111635636a中以乙醇作为溶剂对导热填料进行湿法改性，经烘干后与硅油混合，并基于此制得高导热耐老化导热垫片；专利cn 105733270a中是将偶联剂直接添加于导热填料中形成物理包覆，之后再与硅油混合，以此提高导热填料填充量。但现有技术中上述填料处理工艺各有缺陷，如湿法改性工艺复杂，同时需要采用大量溶剂，成本高且不环保；干法工艺中填料与偶联剂
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种导热复合材料及其制备方法，采用本专利技术提供的方法能够制备得到综合性能优异的导热复合材料，且操作简单，安全环保，成本较低。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、将乙烯基硅油与偶联剂进行第一搅拌混合，将所得混合物与导热填料进行第二搅拌混合，得到胶料a；
5、在搅拌条件下将所述胶料a加热进行偶联反应，得到胶料b；
6、在搅拌条件下将所述胶料b加热进行真空捏合处理，得到胶料c；
7、在真空条件下将所述胶料c、抑制剂与交联剂进行第三搅拌混合，得到胶料d；
8、在真空条件下将所述胶料d与催化剂进行第四搅拌混合，得到胶料e；
9、将所述胶料e依次进行压制与固化，得到所述导热复合材料。
10、优选地，所述乙烯基硅油的黏度为100～5000cp，所述乙烯基硅油中乙烯基的摩尔含量为0.3～1.5％；
11、所述偶联剂包括乙酰氧基丙基三甲氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、十二烷基硅氧烷、十六烷基硅氧烷、十八烷基硅氧烷、酞酸酯和铝酸脂中的一种或多种；
12、所述导热填料包括氧化铝、氧化锌、氮化铝和金刚石中的一种或多种，且所述导热填料中氧化铝的质量分数为50～100％。
13、优选地，所述乙烯基硅油与导热填料的质量比为1：10～40，所述偶联剂的质量为所述导热填料质量的0.1～2.0％。
14、优选地，所述第一搅拌混合与第二搅拌混合的搅拌速率独立为20～1000rpm，搅拌时间独立为5～60min。
15、优选地，所述偶联反应的温度为40～100℃，时间为30～90min，搅拌速率为20～1000rpm。
16、优选地，所述真空捏合处理的温度为120～170℃，时间为60～120min，搅拌速率为20～1000rpm。
17、优选地，所述抑制剂为乙炔基环己醇，所述抑制剂的质量为所述胶料c质量的0.01～0.5％；
18、所述交联剂为含氢硅油，所述交联剂的质量为所述胶料c质量的0.01～1.5％；
19、所述催化剂为铂金催化剂，所述催化剂中有效成分的浓度为100～10000ppm。
20、优选地，所述第三搅拌混合与第四搅拌混合的搅拌速率独立为20～5000rpm，搅拌时间独立为30～60min。
21、优选地，所述固化包括依次进行第一阶段固化和第二阶段固化；所述第一阶段固化的温度为80～120℃，保温时间为15～60min；所述第二阶段固化的温度为125～150℃，保温时间为15～30min。
22、本专利技术提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的导热复合材料，导热系数为2.0～15.0w/m·k，渗油率为0.5～2.0％。
23、本专利技术提供了一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基硅油与偶联剂进行第一搅拌混合，将所得混合物与导热填料进行第二搅拌混合，得到胶料a；在搅拌条件下将所述胶料a加热进行偶联反应，得到胶料b；在搅拌条件下将所述胶料b加热进行真空捏合处理，得到胶料c；在真空条件下将所述胶料c、抑制剂与交联剂进行第三搅拌混合，得到胶料d；在真空条件下将所述胶料d与催化剂进行第四搅拌混合，得到胶料e；将所述胶料e依次进行压制与固化，得到所述导热复合材料。采用本专利技术提供的方法能够制备得到综合性能优异的导热复合材料，且操作简单，安全环保，成本较低。具体的，本专利技术以有机基体(乙烯基硅油)作为溶剂增加导热填料与偶联剂之间的接触位点，有利于提高导热填料改性效果；本专利技术将填料改性工艺与胶料高温捏合工艺合二为一形成连续工艺，简化了工艺流程，有利于提高生产稳定性，且安全环保；本专利技术在一个高温周期内同时有效实现导热填料改性与胶料高温捏合，降低了能耗。
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1.一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油的黏度为100～5000cp，所述乙烯基硅油中乙烯基的摩尔含量为0.3～1.5％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油与导热填料的质量比为1：10～40，所述偶联剂的质量为所述导热填料质量的0.1～2.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌混合与第二搅拌混合的搅拌速率独立为20～1000rpm，搅拌时间独立为5～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的温度为40～100℃，时间为30～90min，搅拌速率为20～1000rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空捏合处理的温度为120～170℃，时间为60～120min，搅拌速率为20～1000rpm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为乙炔基环己醇，所述抑制剂的质量为所述胶料C质量的0.01～0.5％；
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固化包括依次进行第一阶段固化和第二阶段固化；所述第一阶段固化的温度为80～120℃，保温时间为15～60min；所述第二阶段固化的温度为125～150℃，保温时间为15～30min。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到的导热复合材料，导热系数为2.0～15.0W/m·K，渗油率为0.5～2.0％。
...【技术特征摘要】
1.一种导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油的黏度为100～5000cp，所述乙烯基硅油中乙烯基的摩尔含量为0.3～1.5％；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油与导热填料的质量比为1：10～40，所述偶联剂的质量为所述导热填料质量的0.1～2.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌混合与第二搅拌混合的搅拌速率独立为20～1000rpm，搅拌时间独立为5～60min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的温度为40～100℃，时间为30～90min，搅拌速率为20～1000rpm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述真空捏合处理的温度为...
【专利技术属性】
技术研发人员：王政华，刘云云，罗丹妮，
申请(专利权)人：湖南飞鸿达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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