【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理材料制备技术和无纺布改性领域，具体为一种重金属铬吸附材料及其制备方法和应用，该吸附材料为一种重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡。
技术介绍
1、重金属铬(cr)被广泛应用于电镀、化工、印染、制革等行业，含铬污水的排放对人体、农作物、牲畜均有毒害作用，是我国重点防控的重金属污染物之一。
2、现有的重金属铬污水处理技术存在去除不完全，高能耗和产生有毒污泥等缺点。吸附法具有操作简单，应用范围广的特点。但传统的吸附剂只能通过物理/化学吸附重金属离子，且多数只能通过离心、过滤、沉淀等方式从废水中分离，难于回收且产生有毒污泥，造成二次污染。
3、因此，亟待开发一种制备简单，功能性强，环保高效且易于回收处理的新型吸附材料用于重金属铬污水处理。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于：针对目前重金属铬污水处理材料存在的问题，本专利技术提供一种重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡的制备方法。在本专利技术中，采用具有高光催化活性和大比表面积的氨基化改性锆基/钛基/锌基金属有机骨架材料nh2-zr/ti/zn-mofs)改性聚丙烯(pp)熔喷超细纤维膜，通过原位自组装工艺使nh2-zr/ti/zn-mofs包覆在pp熔喷超细纤维网络上，最后通过多层改性超细纤维网超声复合制备重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，该一体化复合超细纤维毡用于重金属铬污水处理中，具有较好的光催化还原减毒与吸附固定两种技术效果。
2、为了实现本专利技术的
3、一种光催化还原功能层(nh2-zr/ti/zn-mofs改性pp超细纤维网)的制备方法，包括以下步骤：
4、1)通过熔融喷射纺丝装备制备聚丙烯(pp)超细纤维网：即将聚丙烯(pp)原料加入熔融喷射纺丝设备，经熔融挤出成丝，然后经热风高速分裂切短，经铺网帘上收集冷却后得pp超细纤维网；
5、进一步的，优选该步骤的详细步骤为：将聚丙烯(pp)原料加入熔融喷射纺丝设备进料口，原料经熔融挤出机熔融段后形成熔体，再经压缩、均化后制备成均匀流动熔体；通过喷丝板挤出成丝，经位于喷丝板口处的压缩空气高速分裂切短，铺网帘接收冷却后制备成pp超细纤维网；
6、经该步骤得到的pp超细纤维的直径为1-5微米，pp超细纤维网克重为20-100g/m2。
7、2)以pp超细纤维网为载体，通过原位生长的方法将氨基化改性锆基/钛基/锌基金属有机框架材料(nh2-zr/ti/zn-mofs)负载在pp超细纤维网：
8、具体步骤为：先利用长链烷基的阴离子表面活性剂对pp超细纤维网进行改性；再通过浸渍处理使pp超细纤维网表面负载锆/钛/锌离子，得到改性pp超细纤维网；再将改性的pp超细纤维网置于含有聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中进行反应。
9、进一步的，反应釜中添加有中心金属离子、有机配体、反应溶剂及ph调节剂；反应完成后经洗涤、干燥后制备得nh2-zr/ti/zn-mofs改性pp超细纤维网，即光催化还原功能层。
10、更进一步的，中心金属离子与有机配体的质量比为1-100:1-100(具体可为1:1、1:10、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:80、1:90、1:100、10：1、20：1、30:1、40:1、50:1、60:1、70:1、80:1、90:1、100:1等)；有机配体的质量g与反应溶剂的体积ml的比例关系为0.1-10：20-60(具体可为0.1:20、1:20、1:30、1:40、1:50、1:60、10:60等)；反应溶剂与ph调节剂的体积比为20-60：2-5。
11、进一步的，步骤2)中所述的长链烷基的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸基乙酰胺中的任意一种或多种的混合物；所述的浸渍处理所采用的浸渍溶液为锆/钛/锌离子的水/无水乙醇溶液(即含有锆、钛或锌离子的水溶液，或含有锆、钛或锌离子的无水乙醇溶液)，其浓度为质量分数1-10％之间。
12、进一步的，所述的中心金属离子为锆、钛、锌离子中的任意一种或多种；所述的有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、氨基化2-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的任意一种或多种；所述的反应溶剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、甲醇(meoh)和去离子水中的任意一种或多种；所述的ph调节剂为甲酸钠、乙酸钠、甲酸、乙酸、盐酸、氢氧化钠中的任意一种或多种；反应温度范围为110-150℃(具体可为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等)，反应时间为12-72小时(具体可为12小时、22小时、32小时、42小时、52小时、62小时、72小时等)。
13、一种吸附功能层(fe/cu/zn-mof改性pp超细纤维网层)的制备方法，包括以下步骤：
14、1)通过熔融喷射纺丝装备制备聚丙烯(pp)超细纤维网：即将聚丙烯(pp)原料加入熔融喷射纺丝设备，经熔融挤出成丝，然后经热风高速分裂切短，经铺网帘上收集冷却后得pp超细纤维网；
15、该步骤的具体步骤为：先将聚丙烯(pp)原料加入熔融喷射纺丝设备进料口，原料经熔融挤出机熔融段后形成熔体，再经压缩、均化后制备成均匀流动熔体；通过喷丝板班挤出成丝，经位于喷丝板口处的压缩空气高速分裂切短，铺网帘接收冷却后制备成pp超细纤维网；
16、经该步骤得到的pp超细纤维的直径为1-5微米，pp超细纤维网克重为20-100g/m2。
17、2)以pp超细纤维网为载体，先利用长链烷基的阴离子表面活性剂对pp超细纤维网进行改性；再通过浸渍处理使pp超细纤维网表面负载锆/钛/锌离子，得到铁/铜/锌改性pp超细纤维网；接着将改性的pp超细纤维网置于含有聚四氟乙烯衬里的水热反应釜中进行反应，反应釜中添加有中心金属离子、有机配体、反应溶剂ph调节剂及孔隙调节剂，通过辅助方式使铁/铜/锌改性pp超细纤维网表面负载上具有大的比表面积、大孔径及丰富孔隙结构的铁/铜/锌基金属有机框架材料。最后得到的物质经洗涤、干燥，制备得fe/cu/zn-mof改性pp超细纤维网，此为重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡的吸附功能层。
18、优选在水热反应釜中进行反应的温度为110-150℃(具体可为110℃、120℃、130℃、140℃、150℃等)，反应时间为12-72小时(具体可为12小时、22小时、32小时、42小时、52小时、62小时、72小时等)。
19、进一步的，所述的中心金属离子为铁、铜、锌离子中的一种或多种；所述的有机配体为对苯二甲酸、均苯三甲酸、2-氨基对苯二甲酸、2-甲基咪唑中的一种或多种；所述的反应溶剂为n,n-二甲基甲酰胺(dmf)、甲醇(meoh)、离子水中的一种或多种；所述的ph调节剂为甲酸钠、乙酸钠、甲酸、乙酸、盐酸、氢氧化钠的一种或多种；所述的孔隙调节剂为石墨烯、纤维素纳米晶、离子液体中的一种或多种；辅本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种光催化还原功能层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的光催化还原功能层的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的长链烷基的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸基乙酰胺中的任意一种或多种的混合物；所述的浸渍处理所采用的浸渍溶液为锆/钛/锌离子的水/无水乙醇溶液，其浓度为质量分数1-10％之间。
3.如权利要求1所述的光催化还原功能层的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的中心金属离子为锆、钛、锌离子中的任意一种或多种；所述的有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、氨基化2-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的任意一种或多种；所述的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲醇和去离子水中的任意一种或多种；所述的pH调节剂为甲酸钠、乙酸钠、甲酸、乙酸、盐酸、氢氧化钠中的任意一种或多种；反应温度范围为110-150℃，反应时间为12-72小时。
4.一种重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，其特征在于：该复合超细纤维毡包括如权利要求1-3中任意所述的光催化还原功能层，以及过渡层和吸附功能层。
<...【技术特征摘要】
1.一种光催化还原功能层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的光催化还原功能层的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的长链烷基的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸基乙酰胺中的任意一种或多种的混合物；所述的浸渍处理所采用的浸渍溶液为锆/钛/锌离子的水/无水乙醇溶液，其浓度为质量分数1-10％之间。
3.如权利要求1所述的光催化还原功能层的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的中心金属离子为锆、钛、锌离子中的任意一种或多种；所述的有机配体为对苯二甲酸、2-氨基对苯二甲酸、氨基化2-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的任意一种或多种；所述的反应溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、甲醇和去离子水中的任意一种或多种；所述的ph调节剂为甲酸钠、乙酸钠、甲酸、乙酸、盐酸、氢氧化钠中的任意一种或多种；反应温度范围为110-150℃，反应时间为12-72小时。
4.一种重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，其特征在于：该复合超细纤维毡包括如权利要求1-3中任意所述的光催化还原功能层，以及过渡层和吸附功能层。
5.如权利要求4所述的重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，其特征在于：所述的过渡层为由木浆粕-pp双组份熔喷布、竹短纤-pp双组份熔喷布和粘胶短纤-pp双组份熔喷布中的任意一种或多种；所述的吸附功能层为fe/cu/zn-mof改性pp超细纤维网层。
6.如权利要求5所述的重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，其特征在于吸附功能层的制备方法包括以下步骤：
7.如权利要求6所述的重金属铬催化还原/吸附一体化复合超细纤维毡，其特征在于：所述的长链烷基的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、烷基苯磺酸盐、脂肪醇硫酸盐、烷基磺酸基乙酰胺中的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘禹豪，张北波，陈佳月，程明，王桦，郑丹，任建宇，杨旭超，
申请(专利权)人：四川省丝绸科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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