本专利涉及金属基复合材料和金属增材制造技术领域，具体为一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料及制备方法，首先通过射频等离子球化技术获得原位改性微纳基体粉末，然后通过热等离子体结合三维振动混粉技术实现石墨烯的包覆，获得核壳结构石墨烯复合粉体，最后通过增材制造技术结合定制化的热处理制度获得高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料。本发明专利技术以射频等离子球化技术实现了对粉末快速无污染的表面原位改性处理，又通过增材制造技术实现整个材料空间内三维石墨烯网状结构的构建，同时对该特征组织进行定制化热处理，使合金内部晶粒重构，实现晶界和相界的分隔，使合金在变形过程中的塑性流动得到优化，实现材料强度和塑性的同时提升。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及金属基复合材料和金属增材制造，具体为一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料及制备方法。
技术介绍
1、石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料，由英国曼彻斯特大学物理学家安德烈盖姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫用微机械剥离法成功从石墨中分离得到。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，但石墨烯很难作为单一原料生产某种产品，而是主要利用其突出特性与其他材料体系进行复合，从而获得具有优异性能的新型复合材料。因此石墨烯是新一代金属基复合材料中的理想增强体，石墨烯增强金属基复合材料的优异性能受到了越来越多的关注。
2、同时，越来越多的研究表明，复合材料中增强体处于均匀分布状态下时仅能产生有限的增强功效甚至造成较大的室温脆性。而具有特殊结构如叠层构型、取向构型和网络构型等碳纳米相增强的复合材料，可突破均匀分布构型化材料的局限性，提高整体性能。因此，通过对钛基复合材料进行多尺度架构的设计，进一步发展非均质复合材料，可得到综合性能相对于均匀组织更为优异的理想材料。钛基复合材料通过添加增强相控制微观结构实现所需要的特殊性能，增强相的引入使钛基复合材料具有更高的熔点和屈服强度，但室温延展性也更差，因此钛基复合材料的加工制造相比钛和钛合金更具挑战性。如何有效的向钛合金基体内引入石墨烯增强体，避免引入化学试剂里例如氧氮氢等新的杂质成分，实现网状结构的原位生成，提高复合材料的力学性能响应，成为当前制约石墨烯钛基复合材料进一步发展应用的主要问题。
技术实现思路
1、针对现有增材制造钛合金存在强度高但延伸率差的问题，本专利技术提出了一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料及制备方法。
2、本专利技术是采用以下技术方案实现的：
3、一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
4、(1)制备原位改性微纳基体粉末：
5、调整射频等离子球化设备相关参数，使等离子焰炬中心温度达到基体粉末的汽化温度，使基体粉末在等离子焰炬中心高温区短暂停留，仅在表面发生汽化，随后迅速冷却，在微米级粉末表面原位生成纳米粉，得到原位改性微纳基体粉末。
6、(2)制备核壳结构石墨烯复合粉体：
7、将所述原位改性微纳基体粉末与高纯石墨球加入三维振动混粉机，利用三维振动混粉机对原位改性微纳基体粉末与高纯石墨球的混合物进行三维振动混粉，通过三维振动混粉使原位改性微纳基体粉末与石墨球间产生摩擦力与剪切力，对石墨球进行机械剥离的同时将剥离下来的石墨烯均匀包覆在原位改性微纳基体粉末上；
8、将所述三维振动混粉后的粉体加入到模具中进行热等离子体烧结，得到核壳结构石墨烯复合粉体；
9、(3)增材制造成型石墨烯网状结构：
10、将所述核壳结构石墨烯复合粉体进行打印前真空干燥处理，而后装填入增材制造设备铺粉容器中，充入惰性气体进行氛围保护，利用增材制造技术制备出高强韧石墨烯增强钛基复合块体材料，打印结束后在打印腔室中冷却至室温；
11、(4)定制化热处理改善性能：
12、将打印制备所得高强韧石墨烯增强钛基复合块体材料连同打印基板一起进行热处理。
13、进一步的，所述步骤(1)中射频等离子球化设备运行时内环气流量为50-70l/min，较佳的为55l/min、68l/min；
14、外环气流量为80-110l/min，较佳的为89l/min、90l/min、100l/min；边气流量为30-45l/min，较佳的为32l/min、37l/min、43l/min；载气流量为10-16l/min，例如11l/min、12l/min、13l/min、14l/min、15l/min；送粉器转速5-8r/min，例如6r/min、7r/min；加热功率为70-85kw，例如73kw、78kw、83kw；
15、进一步的，所述步骤(1)基体粉末为钛粉或钛合金粉末；所述基体粉末的汽化温度大于等于3287℃。所述步骤(2)改性基体粉末为表面附着纳米级粉末的钛粉或钛合金粉末，改性基体粉末平均粒径为5-70μm；优选的粒径范围为15-65μm，更优的为23-53μm。优选的，所述钛合金的牌号为ta1、ta2、ta3、ta4、ta5、tc4、tc6、tc11。
16、进一步的，所述步骤(2)中待包覆粉体与高纯石墨球的初始加入质量之比为12:1-15:1，例如13:1、14:1；
17、所述三维振动混粉条件为：振动频率为200-500hz，例如250hz、300hz、350hz、400hz、450hz，振动时间为20-120min，例如30min、50min、80min、100min，通过振动频率和时间来控制石墨烯包覆量。
18、进一步的，所述步骤(2)中三维振动混粉在大气、真空或保护气氛下进行。
19、进一步的，所述步骤(2)中热等离子体具体的为采用放电热等离子体烧结方法对粉体进行放电热等离子体活化及致密化烧结；
20、所述烧结条件：在真空进行环境或在保护气氛下进行；其烧结温度为500-1500℃，较佳的为650℃、950℃、1050℃、1350℃；
21、烧结压力为0.15-2.5mpa，例如为0.7mpa、1.3mpa、1.4mpa、1.5mpa、1.6mpa、1.7mpa、1.8mpa、1.9mpa、2mpa；
22、保温时间为25-60min，30min、35min、40min、45min、50min、55min。
23、进一步的，所述步骤(3)中打印前真空干燥处理的温度为60～200℃，较佳的为150℃、180℃；真空干燥时间为1～3.5h，较佳的为1.5h、2h、2.5h、3h。
24、进一步的，所述步骤(3)中充入的惰性气体可以为氦气(he)、氖气(ne)、氩气(ar)、氪气(kr)、氙气(xe)或氡气(rn)中的任意一种。
25、进一步的，所述步骤(3)的增材制造成型技术制备条件为：
26、激光束光斑尺寸为55-85μm，较佳的为65μm、70μm、75μm；激光功率为50-200w，较佳的为80w、100w、140w、180w；扫描速度为600-1800mm/s，例如750mm/s、1000mm/s、1350mm/s、1500mm/s、1750mm/s，较佳的为860mm/s；
27、激光扫描策略为起始层旋转12°-57°，例如25°、36°、45°、55°，而后每层递增旋转17°-75°；
28、基板预热温度100-250℃，例如130℃、150℃、180℃、200℃、230℃；
29、每层铺粉厚度为20-60μm，较佳的为25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm；
30、激光体能量密度在40j/mm3 -100j/mm3，较佳的为，45j/mm3、54j/mm本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
10.一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法制得。
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【技术特征摘要】
1.一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
2.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求1所述的一种高强韧网状结构石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱超，余婷，董永晖，朱丽，赵波，谢航，丁德渝，
申请(专利权)人：云航时代重庆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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