【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药质量分析检测，具体涉及一种芦笋药材指纹图谱的构建及指标性成分含量的测定方法。
技术介绍
1、公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
2、芦笋为百合科植物石刁柏(asparagus officinalis l.)的新鲜或干燥嫩茎。具有清热利湿；活血散结等功效。采用有效的技术手段对芦笋药材和饮片(以下统称为芦笋药材)质量进行一致性评价，才能保证芦笋药材的安全有效和质量可控。
3、然而，现今尚未建立起对芦笋质量进行一致性评价的控制标准。2020版《中国药典》尚未收载该品种，各省的标准中也仅是规定了芦笋的含氮量，目前的研究工作难以有效控制芦笋药材的整体质量。
4、因此，急需开发一种构建芦笋药材指纹图谱的方法以及芦笋指标性成分含量测定的方法以应用于芦笋药材的质量评价。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种芦笋药材指纹图谱的构建及指标性成分含量的测定方法，应用于芦笋药材的质量评价。
2、具体地，本专利技术的技术方案如下所述：
3、本专利技术的第一方面，提供一种芦笋药材指纹图谱的构建方法，包括以下步骤：
4、取芦笋药材制备为供试品溶液；
5、精密吸取所述供试品溶液进行超高效液相色谱-质谱检测，得到所述芦笋药材的指纹图谱；
6、其中，所
7、在一个或多个实施例中，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：所述流动相的流速为0.3～0.5ml/min，优选为0.4ml/min。
8、在一个或多个实施例中，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：所述色谱柱的柱温为35～45℃，优选为40℃。
9、在一个或多个实施例中，所述色谱柱为acquity uplc hss t3(2.1×100mm，1.8μm)色谱柱。
10、在一个或多个实施例中，所述超高效液相色谱-质谱联用法的色谱条件包括：流动相：流动相a为甲醇：乙腈体积比1：10混合溶液，流动相b为含0.05％体积浓度的乙酸水。
11、在一个或多个实施例中，所述超高效液相色谱-质谱联用法的质谱条件包括：离子源为esi；电离模式为负离子模式；离子化电压(is)-4500v，离子化温度(tem)550℃，喷雾器(gas1)55l/min，气帘气(cur)30l/min，喷撞气(cad)7l/min，辅助加热气(gas2)55l/min；扫描模式：全扫描；扫描范围：m/z 100～1100。
12、在一个或多个实施例中，所述供试品溶液的制备方法包括：采用提取液对芦笋药材和饮片进行提取、过滤，得到供试品溶液；
13、所述提取液为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为30％～100％，优选地，所述提取液为100％甲醇溶液。
14、在一个或多个实施例中，所述供试品溶液的制备方法包括：向芦笋药材中添加100％甲醇溶液；100khz、30℃条件下超声提取30分钟；经100％甲醇溶液补重后过滤；滤液经0.22μm滤膜过滤后，获得所述供试品溶液。
15、在一个或多个实施例中，所述构建方法还包括：取原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、橙皮苷、肉桂酸、原薯蓣皂苷制备为对照品溶液；精密吸取所述对照品溶液进行超高效液相色谱-质谱检测，得到对照品色谱图，参照所述对照品色谱图，对所述芦笋药材的指纹图谱上的共有色谱峰进行标定。其中超高效液相色谱-质谱检测的条件与上述供试品溶液的检测条件相同。
16、优选地，所述对照品溶液的溶剂为甲醇。
17、在一个或多个实施例中，所述指纹图谱中包含20个特征峰，其中，峰2为原儿茶酸、峰4为香草酸、峰7为阿魏酸、峰8为芦丁、峰9为柚皮苷、峰10为橙皮苷、峰12为肉桂酸、峰13为原薯蓣皂苷。
18、优选地，以峰12为s峰，峰1～峰11及峰13～峰20相对于s峰的相对保留时间范围分别为：0.104～0.110、0.192～0.199、0.244～0.252、0.389～0.398、0.409～0.420、0.542～0.546、0.597～0.602、0.646～0.653、0.776～0.798、0.827～0.846、0.932～0.940、1.097～1.111、1.205～1.219、1.334～1.357、1.449～1.469、1.508～1.529、1.554～1.575、1.630～1.652、1.665～1.689。
19、优选地，以峰12为s峰，峰1～峰11及峰13～峰20相对于s峰的相对保留时间rsd值分别为：1.62％、0.90％、0.85％、0.50％、0.67％、0.22％、0.20％、0.31％、0.73％、0.74％、0.24％、0.42％、0.37％、0.54％、0.43％、0.45％、0.45％、0.47％、0.46％。
20、本专利技术的第二方面，提供一种芦笋药材中指标性成分含量的测定方法，包括：向待测芦笋药材中加入提取液进行提取得到待测样品溶液；取原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、橙皮苷、肉桂酸、原薯蓣皂苷加入溶剂制备得到对照品溶液；精密称取所述待测样品溶液和所述对照品溶液分别进行超高效液相色谱-质谱检测，得到所述待测芦笋药材和饮片的待测图谱和所述标准品溶液的对照图谱；根据所述对照品溶液的浓度、所述对照品溶液在所述对照图谱中的峰面积、以及所述待测芦笋药材与所述对照品溶液相对应的成分在所述待测图谱中的峰面积，计算所述待测芦笋药材中指标性成分原儿茶酸、香草酸、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、橙皮苷、肉桂酸、原薯蓣皂苷的含量；所述超高效液相色谱-质谱检测的条件与第一方面所述的检测条件相同，此处不再赘述。
21、在一个或多个实施例中，所述提取液为甲醇水溶液，所述甲醇水溶液中甲醇的体积分数为3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种芦笋药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3（2.1×100mm，1.8 μm）色谱柱。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取芦笋药材制备为供试品溶液的制备方法包括：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述构建方法还包括：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述对照品溶液的溶剂为甲醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指纹图谱中包含20个特征峰，其中，峰2为原儿茶酸、峰4为香草酸、峰7为阿魏酸、峰8为芦丁、峰9为柚皮苷、峰10为橙皮苷、峰12为肉桂酸、峰13为原薯蓣皂苷。
9.一种芦笋药材中指标性成分含量的测定方法，其特征在于，包括：
10.根据权利要求
...【技术特征摘要】
1.一种芦笋药材指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱-质谱检测的色谱条件还包括：
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为acquity uplc hss t3（2.1×100mm，1.8 μm）色谱柱。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取芦笋药材制备为供试品溶液的制备方法包括：
6.根据权利要求1所述的方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：张秋红，李敏，闫相良，刘宏明，张会敏，林永强，窦传浩，
申请(专利权)人：济南市食品药品检验检测中心济南市药品不良反应和医疗器械不良事件监测中心，
类型：发明
国别省市：
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