【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成，具体涉及连续化制备4-氯苯磺酸的方法。
技术介绍
1、4-氯苯磺酸是对氯苯磺酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药等工业，也是用于合成化学中间体4,4'-二氯二苯砜的重要原料，对氯苯磺酸常温下为浅黄色针状结晶，有刺激性气味，有潮解性溶于水，微溶于乙醇，不溶于氯苯。
2、目前4-氯苯磺酸的工业化生产多采用间歇的方式进行，生产过程中工人参与次数较多，没批次反应都需要重复的投料、反应、出料，操作上容易造成失误，生产过程不能够很好的控制，导致生产成本较高。
3、综上所述，现有技术间歇式的生产方式，具备下述缺陷：1)生产过程中人工投料，效率底下；2)收率低。
4、因此，亟需提供一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是：
2、研制开发一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，该连续化制备4-氯苯磺酸的方法具备效率提升，且兼顾高收率的特点。
3、本专利技术的目的就是为了解决上述现有技术条件存在的问题，提供一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法。
4、为了达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
5、一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，通过连续化设备制备4-氯苯磺酸，具体步骤如下：
6、步骤一
7、将三氧化硫溶解在卤代烃中，配制得到20％的三氧化硫溶液；
8、步骤二
9、将10％～99
10、步骤三
11、通过混合液在n级连续化反应设备中的控温、搅拌反应后制得4-氯苯磺酸。
12、作为本方案的进一步改进，
13、所述连续化反应设备包括依次设置的混合泵(10)、循环泵(20)、停留釜(30)、出料泵(40)；
14、其中，氯化苯通过管路分别向混合泵(10)、磺化停留釜一(31)输送；
15、三氧化硫溶液通过管路分别向混合泵(10)、磺化停留釜一(31)输送；
16、混合泵设有连通磺化停留釜一(31)的管路；
17、循环泵(20)设有回流至混合泵的管路；
18、磺化停留釜一(31)的底部设有回流至循环泵(20)的管路；
19、磺化停留釜(30)还包括若干个相互串联的釜体，末端的釜体与出料泵(40)连通。
20、作为本方案的进一步改进，
21、所述磺化停留釜(30)还至少包括磺化停留釜一(31)、磺化停留釜二(32)、磺化停留釜三(33)、磺化停留釜四(34)
22、且，所述磺化停留釜(30)内设置有搅拌桨。
23、作为本方案的进一步改进，所述步骤3还包括：
24、s31三氧化硫溶液和质量浓度为99％的氯化苯一并输送到混合泵内并经混合泵混合反应；
25、s32从磺化停留釜一(31)的顶部进口流入磺化停留釜一(31)内进行搅拌反应；同时第一级磺化停留釜(31)内的反应液分为两路流出，一路通过循环泵(20)重新返回混合泵(10)内以进行重复磺化反应，另一路以连续化进料的方式从第二级磺化停留釜(32)依次通过第三级磺化停留釜(33)后，再流到第四级磺化停留釜(34)；
26、s33第四级磺化停留釜(34)内的反应液经出料泵(40)泵出后经水溶剂重结晶、离心、干燥，制得4-氯苯磺酸产品；
27、其中，反应的温度控制在15～20℃左右，反应液在4级依次串联的磺化停留釜内总的停留时间约为2h。
28、作为本方案的进一步改进，所述三氧化硫、卤代烃和氯化苯的投料质量比为1:0～5:0.7～1.7。
29、作为本方案的进一步改进，所述三氧化硫、卤代烃和氯化苯的投料质量比为1:3:1.5。
30、作为本方案的进一步改进，结晶采用的助剂为水、乙醇、异丙醇中的任意一种或多种。
31、作为本方案的进一步改进，所述n为2～8的整数。
32、作为本方案的进一步改进，所述n为2～8的整数。
33、与现有技术相比，本专利技术具备下述有益效果：
34、1)本专利技术的方法能够实现4-氯苯磺酸的连续化工业生产，三氧化硫溶液和氯化苯首先流入到混合泵内强制混合反应，从而加快了反应的速度；
35、2)再者，从混合泵流出的反应液再流入n级依次串联的磺化停留釜内进行搅拌，一级磺化停留釜内的反应液再部分回流至混合泵内继续反应，这个过程具有以下两处优点，1、n级依次串联的磺化停留釜的设置增加了反应时间，使磺化反应更为彻底；2、容易移走反应产生的大量热量，避免反应温度过热以及提高反应的安全性；
36、3)本专利技术中引入较多的控制仪表并采用dcs控制，实现工业自动化控制的4-氯苯磺酸的工业生产，减少人工参与的操作，原料投入配比、原料投入量和反应时间都能够进行精确控制，工业化生产过程更为安全、可靠；
37、4)本专利技术中通过定向选择卤代烃为三氯甲烷，再通过连续化的反应装置，最终使得对比选择其他卤代烃，本专利技术的氯化苯的转化率为99％左右，4-氯苯磺酸产品的摩尔收率可达到92％以上。
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1.一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述步骤3还包括：
5.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述三氧化硫、卤代烃和氯化苯的投料质量比为1:0～5:0.7～1.7。
6.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述三氧化硫、卤代烃和氯化苯的投料质量比为1:3:1.5。
7.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，结晶采用的助剂为水、乙醇、异丙醇中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述n为2～8的整数。
9.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，，所述n为2～8的整数。
【技术特征摘要】
1.一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
3.根据权利要求2所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述步骤3还包括：
5.根据权利要求1所述的一种连续化制备4-氯苯磺酸的方法，其特征在于，所述三氧化硫、卤代烃和氯化苯的投料质量比为1:0～5:0.7～1.7。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王宏亮，黄红波，周幼红，胡文俊，赵丽丰，董星月，沈平，方建刚，
申请(专利权)人：浙江嘉福新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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