【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种金属表面处理技术，特别是涉及一种金属工件、金属表面复合涂层及其制备方法。
技术介绍
1、金属材料表面处理技术广泛应用于石油化工、航空航天、医疗器械、环境分析等众多领域。例如在油气田的开采中，天然油气中含有的硫化氢、二氧化碳等酸性气体会对金属材质的运输管道、接头部件等产生严重的腐蚀。这不仅给油气田的开发、生产造成巨大的经济损失，同时也造成了环境污染。因此必须对这些接触酸性气体的金属部件进行表面处理，以提高其抗腐蚀性能。
2、在引起酸性油气田设施腐蚀的众多因素中，硫化氢是最危险的，特别是对油套管以及其它井下设备的危害更大。现有的金属表面处理技术中，钝化是非常重要的一种。钝化处理是通过钝化剂与材料表面的相互作用，改变材料表面的物理化学性质，使得材料表面由活泼状态转变为惰性状态的过程。并且，经钝化处理后形成的有些钝化结构还具有自我修复的功能，可使得材料的耐腐蚀性更强，从而延长使用寿命，降低生产安全隐患。
3、传统的钝化处理大多以铬酸盐和铬酸等六价铬化物为处理剂，经处理后，在金属材料表面形成铬酸盐钝化膜对基体金属进行保护。然而铬酸盐属于剧毒且致癌物质，在铬酸盐钝化工艺过程中产生的气雾会对人体产生危害，且排出的废水严重污染环境，为此，采用新的环境友好的无铬钝化技术来取代铬酸盐钝化法已迫在眉睫。
4、应该注意，上面对技术背景的介绍只是为了方便对本申请的技术方案进行清楚、完整的说明，并方便本领域技术人员的理解而阐述的。不能仅仅因为这些方案在本申请的
技术介绍
部分进行了阐述而认
技术实现思路
1、鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种金属表面复合涂层及其制备方法，以及一种金属工件，用于解决现有的采用铬酸盐和铬酸等六价铬化物为处理剂对金属表面进行钝化处理的方法会对人体产生危害，且产生的废水严重污染环境等问题。
2、为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种金属表面复合涂层制备方法，包括步骤：
3、s1：将金属工件置于沉积腔室中，并使沉积腔室内处于预设真空度；
4、s2：将金属工件加热到预设温度，预设温度大于100℃；
5、s3：通入包含有机硅烷、硫化氢和氢气的反应气体，有机硅烷与氢气的流速比为0.02-1，硫化氢与有机硅烷的流速比为0.01-0.05，在预设的反应压力和射频功率条件下经预设的反应时间，在金属工件表面沉积硫掺杂非晶硅薄膜；
6、s4：对沉积形成的硫掺杂非晶硅薄膜进行氧化处理；
7、s5：于300℃-600℃的温度下，采用包含硅烷和惰性气体的功能化气体对经氧化处理后的硫掺杂非晶硅薄膜进行表面修饰，硅烷在功能化气体中的质量百分比为5%-30%，表面修饰时间大于等于5min。
8、可选地，所述金属表面复合涂层制备方法包括如下条件中的若干个：
9、1）将金属工件置于沉积腔室之前对金属工件表面进行清洁处理；
10、2）步骤s1中，沉积腔室的预设真空度小于等于10-4pa；
11、3）步骤s2中，预设温度为300℃-800℃；
12、4）步骤s3中，沉积腔室内的真空度为10-4pa以下，沉积腔室的预设反应压力为30kpa -50kpa，射频功率为500 w -1000w，反应时间为10 min -60min；
13、5）在沉积形成硫掺杂非晶硅薄膜后，关闭气源和射频电源，待温度降至60℃以下后，用惰性气体清洗沉积腔室数次后，取出金属工件并转移至真空炉中进行氧化处理；
14、6）步骤s4中，反应温度为300℃-600℃，所采用的氧化性气体包括o2、o3和h2o中的若干种，氧化处理的时间为1h-3h；
15、7）步骤s5中，所采用的硅烷包括二甲基硅烷、三甲基硅烷、二甲基氯硅烷和三甲基氯硅烷中的若干种，处理时间为30min-2h。
16、可选地，对金属工件表面进行清洁处理的方法包括将金属工件置于有机除油液中，在预设温度下先经第一次超声清洗，再将金属工件置于甲醇和/或乙醇溶液中进行第二次超声清洗，之后用去离子水清洗干净，然后进行烘干。
17、更可选地，第一次超声清洗的时间为5min-10min，第二次超声清洗的时间为3min-15min，烘干温度为60℃-80℃。
18、可选地，步骤s1中的沉积腔室为等离子体增强化学气相沉积腔室。
19、可选地，所述制备方法包括重复步骤s3至s5至少一次。
20、可选地，所述金属表面复合涂层制备方法还包括在金属工件表面沉积硫掺杂非晶硅薄膜后，对形成的硫掺杂非晶硅薄膜进行硫化处理，之后再进行氧化处理的步骤。
21、更可选地，硫化处理的方法包括进行硫元素离子注入和/或采用硫化铵溶液进行处理的方法。
22、本专利技术还提供一种金属表面复合涂层，所述金属表面复合涂层采用如上述任一方案中所述的制备方法制备而成。
23、本专利技术还提供一种金属工件，所述金属工件表面采用如上述任一方案中所述的制备方法形成复合涂层。
24、如上所述，本专利技术的金属工件、金属表面复合涂层及其制备方法，具有以下有益效果：本专利技术先通过气相沉积工艺形成一硫掺杂非晶硅薄膜，再依次对该薄膜进行氧化处理以及采用包含硅烷的功能化气体进行进一步表面修饰。硫掺杂非晶硅薄膜具有较低的表面能，且硫原子的掺杂可进一步阻碍表面原子反应/吸附过程中电子的转移，利用硫掺杂非晶硅薄膜相较于金属表面具有更小的表面活性点，因而具有更高的表面惰性和抗吸附性的特性，可显著提高金属耐腐蚀性能和抗吸附性能；后续的氧化及表面修饰可以进一步消除薄膜中的活性位点，提高薄膜致密性，从而进一步提高金属的耐腐蚀能力，延长金属工件的使用寿命，提高生产安全性和经济效益。本专利技术可应用于环境检测分析等
的金属表面处理，可减小硫化物在金属表面的吸附，保证分析检测结果的准确度。
【技术保护点】
1.一种金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，所述金属表面复合涂层制备方法包括如下条件中的若干个：
3.根据权利要求2所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，对金属工件表面进行清洁处理的方法包括将金属工件置于有机除油液中，在预设温度下先经第一次超声清洗，再将金属工件置于甲醇和/或乙醇溶液中进行第二次超声清洗，之后用去离子水清洗干净，然后进行烘干。
4.根据权利要求3所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，第一次超声清洗的时间为5min-10min，第二次超声清洗的时间为3min-15min，烘干温度为60℃-80℃。
5.根据权利要求2所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，步骤S1中的沉积腔室为等离子体增强化学气相沉积腔室。
6.根据权利要求1所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，所述制备方法包括重复步骤S3至S5至少一次。
7.根据权利要求1所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，所述金属表面复合涂层制备方法还
8.根据权利要求1至7任一项所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，制备的复合涂层的厚度为100nm-1μm。
9.一种金属表面复合涂层，其特征在于，所述金属表面复合涂层采用如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。
10.一种金属工件，其特征在于，所述金属工件表面采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法形成复合涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，包括步骤：
2.根据权利要求1所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，所述金属表面复合涂层制备方法包括如下条件中的若干个：
3.根据权利要求2所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，对金属工件表面进行清洁处理的方法包括将金属工件置于有机除油液中，在预设温度下先经第一次超声清洗，再将金属工件置于甲醇和/或乙醇溶液中进行第二次超声清洗，之后用去离子水清洗干净，然后进行烘干。
4.根据权利要求3所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，第一次超声清洗的时间为5min-10min，第二次超声清洗的时间为3min-15min，烘干温度为60℃-80℃。
5.根据权利要求2所述的金属表面复合涂层制备方法，其特征在于，步骤s1中的沉积腔...
【专利技术属性】
技术研发人员：范期俊，
申请(专利权)人：上海谱俊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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