【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种固态电解质的制备方法。
技术介绍
1、发展锂电池技术对缓解能源和环境危机、带动新旧动能转换具有重要意义。然而，商用锂离子电池目前存在安全性差、能量密度低的问题，引起社会广泛忧虑。传统锂离子电池使用的液态电解质容易泄漏，易燃，使电池存在严重的安全隐患，此外，液态电解质与锂金属负极和高压正极之间的不匹配限制了能量密度的进一步提高。相比之下，使用安全和电化学稳定性良好的固态电解质构建的固态锂电池，兼具安全和高能量密度，已成为我国能源转型的有效举措。其中固态电解质作为固态锂电池的关键组成部分，其质量对电池性能有着重要影响，固态电解质的发展对提高电池的安全性能和能量密度具有重要意义。
2、一般来说，固态电解质可以概括地分为三类，固态聚合物电解质(spes)具有柔韧性，重量轻，接触电阻低，易于加工，有利于电池的设计和制造，然而spes的离子电导率较低，不能满足锂电池在室温(rt)下的基本要求。相反，无机固态电解质(ises)表现出优异的离子电导率和电化学稳定性窗口，但ises的脆性和刚性不利于电解质和电极之间保持紧密接触，在锂电池中会导致极高的界面阻抗和不均匀的锂沉积。因此，研发高性能复合电解质是目前关注的焦点，通过成分选择和结构设计，可以将不同特性的电解质组合在一起，制备出综合性能优异的复合固态电解质(cses)，制备cses有几种常用的方法，如交联、引入填料、添加增塑剂等，在这些策略中，研究最广泛的方法是将聚合物基质与无机填料相结合。常见的聚合物基质材料主要包括：聚环氧乙烷(peo)及其衍生物、聚碳酸亚丙酯
技术实现思路
1、本专利技术的目的是要解决目前准固态聚合物电解质与电极界面接触不稳定、抗氧化性弱、准固态聚合物电解质离子电导率过低问题，而提供一种通过添加latp陶瓷颗粒以改善界面反应并提高离子电导率的用于固态锂金属电池的复合准固态聚合物电解质的制备方法。
2、一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，具体是按以下步骤完成的：
3、一、在加热下将pvdf-hfp溶解在n,n-二甲基甲酰胺中，然后在超声条件下将li1.3al0.3ti1.7(po4)3粉末分散在上述溶液中，再加入双氟磺酰亚胺锂，加热搅拌一段时间，得到浇铸液；
4、二、将浇铸液进行真空脱泡一段时间，然后将经真空脱泡后的浇铸液流延在玻璃板上，使用刮刀将其刮成膜，再干燥，得到电解质膜；将电解质膜裁切成圆片，得到latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质。
5、一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质在锂金属电池中应用。
6、本专利技术的原理：
7、本专利技术提供了一种li1.3al0.3ti1.7(po4)3(latp)陶瓷颗粒掺杂的pvdf-hfp基准固态聚合物电解质(qpe)的制备方法和在锂金属电池中的应用；latp陶瓷颗粒在室温下有优异的离子电导率，宽的电化学稳定窗口和在空气气氛中优异的化学稳定性，可大大降低其加工成本，能够显著地增强电解质的电化学性能，latp陶瓷颗粒直径约为300nm，可通过浇铸法制备出结构均匀的电解质膜。
8、本专利技术的优点：
9、本专利技术对制备的latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质(qpe)的电化学性能进行测试，结果表明准固态聚合物电解质的离子电导率从0.076mscm-1显著地提高到0.75ms cm-1，锂离子迁移数从0.12提高到0.2，氧化电位提高到4.4v，组装成的lifepo4|qpe|li全电池在0.1c的倍率下具有149.6mahg-1的放电比容量，在0.5c的倍率下仍然具有135.98mahg-1的比容量，说明本专利技术提供的latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质(qpe)具有优良的倍率性能；本专利技术对得到的电解质的使用寿命进行了测试，结果表明，在0.5c的倍率下循环100圈后，具有超过95％的容量保留率，说明本专利技术制备的latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质(qpe)具有较高的循环稳定性和使用寿命。
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1.一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3占PVDF-HFP、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的5％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的PVDF-HFP占PVDF-HFP、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的30％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的双氟磺酰亚胺锂占PVDF-HFP、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的45％～55％。
5.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中在45℃～55℃将PVDF-HFP溶解在N,N-二甲基甲
6.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤二中所述的真空脱泡的时间为20min～40min。
7.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤二中所述的干燥具体为：首先在50℃～60℃的鼓风干燥箱中干燥20h～24h，再置于温度为50℃～60℃的真空烘箱中干燥10h～12h。
8.根据权利要求1所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤二中所述的电解质膜的厚度为100μm～140μm；步骤二中将电解质膜裁切成直径16mm的圆片。
9.如权利要求1所述的制备方法制备的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的应用，其特征在于一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质在锂金属电池中应用。
10.根据权利要求9所述的一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的应用，其特征在于一种LATP陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质在锂金属电池中应用时，将其转移到充满氩气的手套箱中，在电解质的两侧滴加锂电电解液，以改善电极和电解质的界面接触；所述的锂电电解液为LiPF6溶解到EC、DEC和EMC的混合液中得到，其中EC、DEC和EMC的混合液中EC、DEC和EMC的体积比为1:1:1；LiPF6的浓度为1mol/L。
...【技术特征摘要】
1.一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于所述制备方法具体是按以下步骤完成的：
2.根据权利要求1所述的一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的li1.3al0.3ti1.7(po4)3占pvdf-hfp、li1.3al0.3ti1.7(po4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的5％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的pvdf-hfp占pvdf-hfp、li1.3al0.3ti1.7(po4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的30％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中所述的双氟磺酰亚胺锂占pvdf-hfp、li1.3al0.3ti1.7(po4)3和双氟磺酰亚胺锂总质量的45％～55％。
5.根据权利要求1所述的一种latp陶瓷颗粒增强准固态聚合物电解质的制备方法，其特征在于步骤一中在45℃～55℃将pvdf-hfp溶解在n,n-二甲基甲酰胺中，然后在超声条件下将li1.3al0.3ti1.7(po4)3粉末分散在上述溶液中，超声处理20min～40min，再加入双氟磺酰亚胺锂，在45℃～55℃下磁力搅拌10h～12h，得到浇铸液。
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