【技术实现步骤摘要】
本申请涉及生物质中化学产物的提取，更具体地涉及一种从竹子中提取2,6-二甲氧基苯酚的方法。
技术介绍
1、作为一种林业资源，早先竹子主要用作建筑材料，搭建工棚、临时建筑和工地的手脚架等，现在已被钢构件取代。目前竹子用作竹材人造板、竹地板、竹日用品、竹家具、竹编织品、竹工艺品、烧制竹炭。除此之外，竹子产业的产品还包括竹笋、竹林养殖及林下食用菌培育等种种丰富的业态。但以上竹子的用途尚不足以消化使用全部的竹子产量，竹子的产值和经济效益仍然不够高，特别是竹子的大量下脚料和废弃物没有得到利用，亟需为竹子寻找新的、高价值应用方向。
2、2,6-二甲氧基苯酚是一种具有木香药香气味的白色或无色结晶，由于具有特殊的香气和味道，可以作为香料和调味剂使用，例如它可以用于配制食品甘草、坚果、咖啡、肉味香精及烟用香精。2,6-二甲氧基苯酚也是合成其它化合物的重要前体，可以用于研究claisen重排以及其他有机合成反应，合成一些天然产物。同时，2,6-二甲氧基苯酚还被发现具有生物活性。当2,6-二甲氧基苯酚的浓度足够高时，它对根腐病菌表现为高敏感，可以作为生物防治剂来防治中药材根腐病。此外，还有将2,6-二甲氧基苯酚用于漆酶活性的测定实验的报道。
3、常规制备2,6-二甲氧基苯酚的方法通常包括以下步骤：制备甲醇钠：将甲醇和氢氧化钠进行混合，加热到室温，然后加入硫酸钠，搅拌至完全溶解。将该溶液冷却到室温，然后加入干燥剂，以去除其中的水分；制备溴代苯酚：将溴化氢和苯酚混合，加热到室温，搅拌至完全反应。将反应产物倒入水中，用盐酸调节ph值
4、有专利公开从木质素中提取酚类单体(包括2,6-二甲氧基苯酚)的方法(天津大学专利：一种解聚木质素制备木质素酚类单体的方法，https://zhuanli.tianyancha.com/6a084306bab4688504942376c1d04997)。该方法将木质素原料和ru/c催化剂置于乙二醇中，加酸，在表压0-300kpa、160-220℃下，反应0.5-10h，得到木质素酚类单体。该方法使用ru/c催化剂，得到多种酚类单体，需要进一步分离。
5、2,6-二甲氧基苯酚的前体是木质素中的丁香醇：
6、
7、在竹子中丁香醇的含量较高，申请人的研究发现，不需要分离竹子中的木质素，通过竹子的乙二醇溶剂热方法，可以直接提取得到高得率和高纯度的2,6-二甲氧基苯酚。在对竹子进行高值化利用的研发过程中，申请人发现这种具有咖啡香味的香精，市场价格在每克3元左右，但目前一般是随着竹子碳化时变成焦油，不仅对环境造成了污染，还浪费了竹子中宝贵的2,6-二甲氧基苯酚资源。因此，开发一种从竹子中提取2,6-二甲氧基苯酚的方法十分必要。
技术实现思路
1、鉴于上述问题，本申请提供了一种从竹子中提取2,6-二甲氧基苯酚的方法，以填补现有技术中没有用竹子中制取2,6-二甲氧基苯酚的技术空白，提供生物质制取2,6-二甲氧基苯酚的技术思路，并且为竹子的工业应用后残留的边角料等寻找高价值的资源回收再利用途径，最大化利用竹子生物质资源。
2、为实现上述目的，第一方面，专利技术人提供了一种从竹子中制取2,6-二甲氧基苯酚的方法，包括如下步骤：
3、前处理：将竹子洗净、烘干，裁切成均匀小段，然后用粉碎机粉碎，得到竹屑；
4、溶剂热处理：将所述竹屑、乙二醇和水按照1:2～2.5:1～1.5的质量比加入水热釜，控制水热釜温度为200-240℃，保持1-2h，降温至室温，得到含有多种有机产物的乙二醇提取液；
5、分离提取：将所述溶剂热处理得到的乙二醇提取液采用高效液相色谱分离，可得到2,6-二甲氧基苯酚；或将所述溶剂热处理得到的乙二醇提取液采用乙醚萃取分离，得到含有2,6-二甲氧基苯酚的乙醚萃取液，分离乙醚萃取液，并将乙醚挥发蒸干，即得到2,6-二甲氧基苯酚。
6、需要说明的是，适用于本专利技术的竹子可以是例如但不限于刚砍伐新鲜的或者是砍伐后储存了一段时间的，或者是其它竹加工应用后剩下的边角料，包括以下竹子种类：水竹、麻竹、毛竹、箭竹、斑竹、楠竹、龟甲竹、苦竹、紫竹、棕竹、青皮竹、四季竹、石竹和淡竹。洗净过程需尽量将竹子茎秆外皮附着的腐败叶子、老化壳皮等清除干净，必要时可以用适量洗涤剂清洗、漂净。裁切和粉碎时可采用木材的裁切和粉碎设备也可以采用专用裁切机和粉碎机，目的都是为了能够更充分、更高效地提取竹子中的2,6-二甲氧基苯酚。
7、溶剂热处理步骤中，经专利技术人试验发现，在水热釜温度为200-240℃，溶剂热反应时间为1-2h情况下，后续得到2,6-二甲氧基苯酚转化率最高。如果水热釜温度过低，则可能导致乙二醇对竹屑中纤维素、半纤维素和木质素等的分解作用不能得到有效发挥；如果水热釜温度过高，会造成2,6-二甲氧基苯酚分解。相似的，反应时间太短，水热反应不充分，影响目标产物的收率；反应时间若过长，则可能由于解离产物在水热釜内再次发生聚合副反应，反而导致目标产物的转化率降低。
8、作为本专利技术优选的技术方案，将所述乙醚萃取分离时，加入的所述乙醚体积与所述乙二醇溶液的体积相等。加入的乙醚是作为萃取剂对2,6-二甲氧基苯酚组分进行萃取，因此，加入乙醚的体积无需过量，而只要能与预处理产物的量相匹配，达到充分混合即可。
9、作为本专利技术优选的技术方案，所述竹子烘干温度为100-140℃，烘干时间为6-8h。将洗净后的竹子烘干是为了降低竹子的含水率，有利于裁切和粉碎，并有利于乙二醇与之发生溶剂热反应解离出目标产物。但烘干的温度不宜过低或过高，过低的烘干温度将会延长烘干时间从而降低效率，过高则容易使竹子有发生炭化的风险。
10、作为本专利技术优选的技术方案，所述新鲜竹子均匀小段的平均长度为1-2cm，平均宽度为1cm。
11、作为本专利技术优选的技术方案，所述竹屑的粒径为1-0.5mm，含水率为5-10％。
12、本专利技术一些优选的技术方案中，所述乙二醇的纯度为99％。
13、作为本专利技术其中一些更优选的技术方案，为节省成本，可以将乙二醇提纯后，重复循环利用于水热釜中进行溶剂热处理步骤。
14、作为本专利技术优选的技术方案，将所述乙醚萃取液挥发蒸干时的温度为60℃。
15、本专利技术还提供2,6-二甲氧基苯酚，该2,6-二甲氧基苯酚由本专利技术上述方法制备得到。经过再加工后，可将2,6-二甲氧基苯酚作为香料、调味剂、合成其他化合物的重要前体、生物防治剂和漆酶活本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.从竹子中制取2,6-二甲氧基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述溶剂热处理产物采用乙醚萃取分离时，加入的所述乙醚体积与所述乙二醇溶液的体积相等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹子烘干温度为100-140℃，烘干时间为6-8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹子均匀小段的平均长度为1-2cm，平均宽度为1cm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹屑的粒径为0.5-1mm，含水率为5-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙二醇的纯度为99％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述乙二醇可进行重复利用。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述乙醚萃取产物挥发蒸干时的温度为60℃。
9.2,6-二甲氧基苯酚，其特征在于，由权利要求1-8所述方法制备得到。
【技术特征摘要】
1.从竹子中制取2,6-二甲氧基苯酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述溶剂热处理产物采用乙醚萃取分离时，加入的所述乙醚体积与所述乙二醇溶液的体积相等。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹子烘干温度为100-140℃，烘干时间为6-8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述竹子均匀小段的平均长度为1-2cm，平均宽度为1cm。
【专利技术属性】
技术研发人员：杜奇石，周凌强，王雪松，黄炜豪，黄居茂，
申请(专利权)人：三明市缘福生物质科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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