System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂及其制备方法和应用技术_技高网

一种网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂及其制备方法和应用技术

技术编号:40995052 阅读:2 留言:0更新日期:2024-04-18 21:35
本发明专利技术属于高分子材料阻燃技术领域,具体公开了一种可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂及其制备方法。通过使用三聚氰胺、双酚A、多聚甲醛和DOPO制备了可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂单体,实验步骤简单,可操作性强。其作为高分子材料的阻燃剂性能优良,在引入三嗪成炭结构的同时,又赋予了阻燃剂磷氮协同的阻燃效果。且阻燃剂结构中存在的未开环反应的苯并噁嗪环可以进行交联反应,形成良好的增韧网络,赋予阻燃剂增韧功能。该阻燃剂是一种高收益的阻燃剂,具备较好的市场应用价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高分子材料阻燃,涉及一种三聚氰胺基阻燃剂,具体涉及一种可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂及其制备方法与其在环氧树脂中的应用。


技术介绍

1、环氧树脂作为一种杰出的传统热固性聚合物材料,近年来在涂料、生物医学、胶粘剂和工业电器等领域都有着广泛的应用。其优异的机械、化学、尺寸稳定性和电学特性的背后,也暗藏着极易燃烧的缺点。最为常用的对高分子材料进行阻燃处理的方法是直接添加阻燃剂。

2、传统上,卤代阻燃剂具有很高的阻燃效果,曾经是常用的阻燃剂。然而,在使用过程中,人们发现卤素阻燃剂在燃烧时会产生剧毒产品,对人体健康甚至生态环境构成严重威胁。目前,无卤阻燃剂已成为当前的研究热点,常见的无卤阻燃剂包括磷系阻燃剂与氮系阻燃剂。三聚氰胺阻燃剂是目前常用的氮系阻燃剂,在燃烧过程中通过分解吸热、生成不燃气体达到阻燃的效果,并且其成炭剂衍生物拥有良好的炭化效果。三聚氰胺常在膨胀型阻燃体系中作为气源使用,和其他阻燃剂一起复配构成膨胀型阻燃体系,给予环氧树脂良好的阻燃性能。但复配阻燃体系的阻燃剂添加量较大会导致环氧树脂自身力学性能的下降,且大量的添加不相容的物质会使阻燃剂在材料分散不均,与材料无法很好的融合。因此,需要一种阻燃技术使三聚氰胺阻燃剂在拥有高阻燃性能的同时又能使环氧树脂的力学性能得到提升。而大分子结构通常可以通过缓冲受力提升材料的力学性能,这给阻燃技术提供了一种很好的发展思路。

3、故而,如何提供一种可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂并用于提高环氧树脂的阻燃性能是本领域技术人员亟需解决的技术问题。</p>

技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术提供了一种制备操作简单方便、阻燃效果优异的可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂及其制备方法。

2、需要说明的是,三聚氰胺基阻燃剂是目前常用的氮系阻燃剂,在燃烧过程中不仅通过分解吸热、生成不燃气体达到气相阻燃的效果,还拥有良好的炭化效果。使用三聚氰胺具有的活性氨基末端可以进行其他阻燃基团的接枝从而达到良好的阻燃效果,并使材料基体的其他性能也得到增强。使用三聚氰胺为基体引入磷源并构建可交联结构,使阻燃剂在磷氮协同阻燃的基础上,形成良好的增韧网络。

3、为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:

4、本专利技术的第一技术目的是提供一种可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂,所述可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂具有如式i结构:

5、

6、本专利技术第二技术目的是提供上述可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:

7、(1)将三聚氰胺、双酚a、多聚甲醛混合加入至有机溶剂中,在加热条件下回流搅拌反应;

8、(2)待步骤(1)反应一段时间后加入dopo,继续进行反应;

9、(3)待步骤(2)反应一段时间后升温进行回流反应,待反应结束后将反应产物干燥,冷却得阻燃剂;

10、(4)将所述阻燃剂粉碎后进行洗涤,干燥,粉碎后得到所述的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂。

11、合成路线如下:

12、

13、可选地,所述三聚氰胺、双酚a、多聚甲醛与dopo的摩尔比为(1-1.2):(1.5-1.55):(6-6.3):(2.1-3);

14、所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、氯仿、四氢呋喃、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中至少两种的混合溶剂;进一步所述有机溶剂为乙醇与其他一种溶剂的混合溶剂。

15、所述步骤(1)中回流反应温度为90-95℃,所述回流反应时间为2-3h。

16、可选地,所述的加入dopo后的反应时间为2-3h。

17、可选地,步骤(3)中所述回流反应温度为140-145℃,回流反应时间为1-2h。

18、进一步地,步骤(3)中所述的干燥温度为140-150℃,干燥时间为4-5h。

19、可选地,步骤(4)中所述的洗涤溶剂为纯水或乙醇,洗涤时间为30-60min/次,洗涤次数为5-6次。

20、进一步地,步骤(4)中所述的干燥温度为80-100℃,干燥时间为20-24h。

21、本专利技术的第三技术目的是提供上述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂在制备阻燃环氧树脂材料中的应用。

22、与现有技术相比,本专利技术的有益效果体现在:

23、1、本专利技术提出的可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂作为高分子材料的阻燃剂性能优良,以三聚氰胺为基体,引入了磷阻燃元素,使阻燃剂具备磷氮协同阻燃功能,赋予阻燃剂更为高效的阻燃性能。

24、2、本专利技术提出可交联增韧的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂中存在部分并未开环与dopo发生反应的苯并噁嗪环,使得阻燃剂具有交联功能,赋予了阻燃剂更好的阻燃效果,且交联形成的内部分子缠结增加了其增韧功能。

25、3、本专利技术生产流程简单,产量大,产率高,所得产品为具有交联增韧功能的高效阻燃剂。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂,其特征在于,所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂具有如式I结构:

2.一种如权利要求1所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述三聚氰胺、双酚A、多聚甲醛与DOPO的摩尔比为(1-1.2):(1.5-1.55):(6-6.3):(2.1-3);

4.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的加入DOPO后的反应时间为2-3h。

5.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述回流反应温度为140-145℃,回流反应时间为1-2h。

6.根据权利要求2或5所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥温度为140-150℃,干燥时间为4-5h。

7.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的洗涤溶剂为纯水或乙醇,洗涤时间为30-60min/次,洗涤次数为5-6次。

8.根据权利要求2或7所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,步骤(4)中所述的干燥温度为80-100℃,干燥时间为20-24h。

9.一种如权利要求1所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂或如权利要求2所述方法制备的网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂在制备阻燃环氧树脂材料中的应用。

...

【技术特征摘要】

1.一种网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂,其特征在于,所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂具有如式i结构:

2.一种如权利要求1所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述三聚氰胺、双酚a、多聚甲醛与dopo的摩尔比为(1-1.2):(1.5-1.55):(6-6.3):(2.1-3);

4.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述的加入dopo后的反应时间为2-3h。

5.根据权利要求2所述网状三聚氰胺基磷氮阻燃剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述回流反应温度为140-...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑鹏伦赵海涵
申请(专利权)人:中国民用航空飞行学院
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1