【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及纺织助剂领域，尤其是涉及一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油及其制备方法。
技术介绍
1、氨基硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基（侧位或者端位）被氨烃基取代后的产物，氨烃基的引入赋予其特殊的反应性和吸附性，这些卓越的性能使氨基硅油在纺织品的后整理等行业得到了广泛的应用。
2、近年来，氨基硅油发展势头缓慢，这是因为当前市场主打纤维为涤纶，其在纤维中的使用比例已达50%以上，涤纶纤维缺乏活性基团。当使用氨基硅油对其整理时往往达不到嵌段硅油的效果，从而导致其市场占比逐年下降，逐渐沦为“配角”。氨基硅油的主体制备工艺主要还是由八甲基环四硅氧烷（d4）或者线性体与常见的硅烷偶联剂（γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、n-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ- 二乙烯三氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷等）反应制备，此合成工艺虽然具有简便、安全、环保等的优点，但是对处理的织物具有选择性，主要还是用在纤维素纤维的整理。目前很多客户对涤纶的整理要求非常的苛刻，首先要求整理剂的低成本、安全环保，其次要求涤纶做到纯棉（涤纶仿棉）的手感，但是由于涤纶结构的特殊，普通的氨基硅油在整理涤纶时往往很难达到理想的效果，这是因为其结构中除了氨基，再无其他活性基团，所以必须引入其它基团来提升氨基硅油在涤纶上的吸附。因此，本专利技术采用羟基硅油、苯甲酸-（甲基二甲氧基硅氧烷-丙基-乙基二胺）-丙醇酯制备了一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油，有效解决常见氨基硅油在整理涤纶效果不理想的问题。
>技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油及其制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油及其制备方法，其特征在于按如下合成方法进行，按质量份数计算：
4、按质量份数进行配比，将140～190份羟基硅油、15～55份硅烷偶联剂、1.5～3.5份六甲基二硅氧烷、14～19份异丙醇加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，反应容器升温至70～80℃，加入0.1～0.2份的碱性催化剂，升温至80～90℃，反应7～10小时，制得苯甲酸酯基封端的氨基硅油，反应式如下所示：
5、式中n为135～202之间的整数，m为5～10之间的整数。
6、所述硅烷偶联剂按如下方法与步骤合成：
7、a、将60～62份烯丙醇、122份苯甲酸加入到反应容器中，全程通氮气保护，搅拌下加入1.5～2.5份的浓硫酸，在125～130℃保温反应4～6小时，得到中间体i；
8、b、将162份中间体i、210～220份n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应容器中，全程通氮气保护，在80～100℃保温反应8～10小时，制得硅烷偶联剂，其结构式如下所示：
9、
10、作为优选，所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵。
11、作为优选，所述的羟基硅油的数均分子量范围为10000～15000。
12、由于上述技术方案的运用，本专利技术具有如下优点：
13、在本专利技术采用的苯甲酸-（甲基二甲氧基硅氧烷-丙基-乙基二胺）-丙醇酯为一种苯甲酸酯基封端的硅氧烷偶联剂，在保留原本硅氧烷偶联剂特殊性能外，再引入了苯甲酸酯基。首先，引入的氨基吸附在涤纶织物上后可赋予整理后的涤纶织物优异的柔软手感，其次，本专利技术产品结构的氨基均为仲胺基，相比伯氨基不容易氧化，从而大大降低了整理织物的黄变；而引入的苯甲酸酯基与涤纶分子结构相似，根据“相似相亲，相似相容”原理，整理剂在烘焙时能够与纤维发生相互缠结，并共同结晶，从而使整理剂锚固在纤维上，赋予织物耐久的整理效果，从而有效改善了氨基硅油在整理涤纶织物时效果不理想的问题，具有较好的市场前景。
14、实施方式
15、下面通过具体实施方式对本专利技术做进一步描述。
16、实施例
17、1、硅烷偶联剂的制备
18、a、将60克烯丙醇、122克苯甲酸加入到反应容器中，全程通氮气保护，搅拌下加入1.8克的浓硫酸，在125℃保温反应6小时，得到中间体i；
19、b、将162克中间体i、210克n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应容器中，全程通氮气保护，在90℃保温反应9小时，制得硅烷偶联剂。
20、2、苯甲酸酯基封端的氨基硅油的制备
21、将150克数均分子量为10008的羟基硅油、50克硅烷偶联剂、2.5克六甲基二硅氧烷、15克异丙醇加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，反应容器升温至75℃，加入0.15克的四甲基氢氧化铵，升温至85℃，反应10小时，制得苯甲酸酯基封端的氨基硅油。
22、实施例
23、1、硅烷偶联剂的制备
24、a、将61克烯丙醇、122克苯甲酸加入到反应容器中，全程通氮气保护，搅拌下加入1.8克的浓硫酸，在127℃保温反应5小时，得到中间体i；
25、b、将162克中间体i、216克n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应容器中，全程通氮气保护，在93℃保温反应9小时，制得硅烷偶联剂。
26、2、苯甲酸酯基封端的氨基硅油的制备
27、将170克数均分子量为10008的羟基硅油、29克硅烷偶联剂、2.9克六甲基二硅氧烷、17克异丙醇加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，反应容器升温至80℃，加入0.17克的四甲基氢氧化铵，升温至90℃，反应9小时，制得苯甲酸酯基封端的氨基硅油。
28、实施例
29、1、硅烷偶联剂的制备
30、a、将62克烯丙醇、122克苯甲酸加入到反应容器中，全程通氮气保护，搅拌下加入1.8克的浓硫酸，在130℃保温反应6小时，得到中间体i；
31、b、将162克中间体i、218克n-(2-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到反应容器中，全程通氮气保护，在98℃保温反应9小时，制得硅烷偶联剂。
32、2、苯甲酸酯基封端的氨基硅油的制备
33、将179克数均分子量为14966的羟基硅油、21克硅烷偶联剂、2.1克六甲基二硅氧烷、18克异丙醇加入到装有冷凝回流装置的反应容器中，反应容器升温至80℃，加入0.18克的四甲基氢氧化铵，升温至88℃，反应8小时，制得苯甲酸酯基封端的氨基硅油。
34、硅油应用整理工艺：
35、1、硅油的乳液配制
36、将实施例样品与市售同类型风格的氨基硅油对比样按同样乳化工艺乳化，得到含固量为14% ~15%的乳液，最后用冰醋酸调ph至3 ~ 6。
37、2、整理工艺
38、所用织物：白色涤纶针织布、白色涤纶梭织布
39、整理工艺流程：浸轧工作液（苯甲酸酯基封端的氨基硅油乳液40g/l、对比例氨基硅油本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油及其制备方法，其特征在于按如下合成方法进行：
2.权利要求1中所述的硅烷偶联剂的名称为苯甲酸-（甲基二甲氧基硅氧烷-丙基-乙基二胺）-丙醇酯，按如下方法与步骤合成：
3.权利要求1中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵中的一种。
4.权利要求1中所述的羟基硅油的数均分子量范围为10000～15000。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸酯基封端的氨基硅油及其制备方法，其特征在于按如下合成方法进行：
2.权利要求1中所述的硅烷偶联剂的名称为苯甲酸-（甲基二甲氧基硅氧烷-丙基-乙基二胺）-丙醇酯，按如下方...
【专利技术属性】
技术研发人员：鲁国锋，伍成凤，敖苏和，
申请(专利权)人：杭州美高华颐化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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