【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及连接紧固件制备，具体涉及一种晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法。
技术介绍
1、陶瓷基复合材料是一种兼具金属材料、陶瓷材料和碳材料性能优点的热结构/功能一体化新型材料，被广泛应用于航空航天、尖端军用和新兴民用等多个领域。根据陶瓷基复合材料的制备工艺和应用需求，cmc-sic构件多为大型复杂薄壁构件，如高超音速飞行器中翼、舵和舱段等均采取薄壁管状、盒状或蒙皮类等构件连接。研究表明，连接部位的强度是集成组装构件中最为薄弱的环节。因此，这对陶瓷基复合材料构件的连接紧固件提出了更高的性能要求。
2、在构件研制过程中，现有板材切割二维叠层预制体或三维针刺预制体结构的紧固件已逐步显露疲态，其受基体断裂能、纤维桥联应力和孔隙率影响，易于挤压损伤，抗剪切刚度和强度较低。因此，为提高陶瓷基复合材料紧固件的剪切或拉伸的承载力，一方面需降低其孔隙率，提高基体剪切模量和开裂应力，另一方面通过微纳强韧化工艺优化预制体表层，制备高性能紧固件。优化纤维与基体微裂纹的相互作用机制，提高纤维桥联应力和复合材料韧性。
3、因此，为了确保陶瓷基复合材料构件组合装配的可靠性，迫切需要开发一种具有高连接强度、抗剪和抗拉伸性能的陶瓷基复合材料紧固件，为陶瓷基复合材料大型复杂薄壁构件的集成组装制造提供有力支持。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，该制备方法采用dip-coating和cvi工艺在陶瓷螺栓表层
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，依次包括以下步骤：
3、(1)制备界面：先使用丙酮清洗纤维预制体，然后升温至400-600℃保温2-4h除去纤维表面胶涂层，随炉冷却，再在纤维预制体内部和表面制备均匀致密的bn界面；
4、(2)预致密化：采用cvd/cvi法在纤维预制体内部和表面制备致密的sic基体和涂层；
5、(3)预加工：按照各类紧固件尺寸标准将预致密化后的纤维预制体切条和磨圆，得预加工试样；
6、(4)dip-coating法制备涂层：采用真空浸渍法使用sic晶须浆料浸渍步骤(3)所得预加工试样，然后依次进行加热固化、加工螺纹和高温裂解；
7、(5)最后采用cvi法在表面沉积sic保护层，得晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件。
8、进一步，连接紧固件为销钉、螺钉、螺杆、螺柱或螺母。
9、进一步，步骤(1)中，纤维预制体的纤维为c纤维、sic纤维或si3n4纤维；纤维预制体为二维纤维布叠层、三维编织预制体或三维针刺编织预制体。
10、进一步，步骤(1)中，bn界面的制备方法为cvd/cvi法，制备bn界面时：同时通入三氯化硼和氨气，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，三氯化硼流量为0.15-0.3l/min，氨气流量为0.25-0.5l/min，氩气流量为0.6-2l/min，氢气流量为0.5-1l/min，炉内压力为2-5kpa，在650-900℃沉积10-50h。
11、进一步，步骤(1)中，bn界面为200-1500nm；优选为1000nm。
12、进一步，步骤(2)中，预致密化时：先驱体为四氯化硅，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，氩气流量为2.5-10l/min，氢气载气流量为1.5-5l/min，氢气稀释气流量为2.5-5l/min，反应温度为700-1100℃，保温时间为20-100h，炉内压力为1-5kpa。
13、进一步，预致密化后材料密度达到1.3-1.6g/cm3。
14、进一步，步骤(4)中，sic晶须浆料通过以下步骤制备得到：
15、(1)将sic晶须与溶剂在室温下混合后200r/min球磨5-8h配制为体积分数5-20％的sic晶须溶液；
16、(2)将粘结剂在50-70℃水浴并搅拌加入乙醇配制为质量分数6-10％的粘结剂溶液；
17、(3)向步骤(1)所得sic晶须溶液中加入30-40％体积的步骤(2)所得粘结剂溶液，然后加入3-5％体积的分散剂和2-3％体积的增塑剂，继续200r/min球磨5-8h，再真空除泡，得稳定浆料；
18、(4)将先驱体聚合物和交联剂按照质量百分比1:3进行混合，得到先驱体溶液；
19、(5)将步骤(4)所得先驱体溶液与步骤(5)所得稳定浆料按体积比5-20:100混合，得sic晶须浆料。
20、再进一步，sic晶须可替换为a和b中的一种：
21、a.质量比为2.5-1：1的sic晶须和sic颗粒混合物；
22、b.质量比为2-1：0.5：0.5的sic晶须、si粉和c粉混合物。
23、再进一步，sic晶须直径为600nm，长度为10-50μm；sic颗粒粒径为1.5-2μm；si粉粒径为200-300μm。；c粉粒径为30nm。
24、再进一步，制备sic晶须浆料的溶剂为乙醇、丙酮或水。
25、再进一步，制备sic晶须浆料的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(pvp)、磷酸三乙酯、四甲基氢氧化铵(tmah)或聚乙烯亚胺(pei)。
26、再进一步，制备sic晶须浆料的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、聚乙烯醇(pva)或硅溶胶。
27、再进一步，制备sic晶须浆料的增塑剂为丙三醇、领苯二甲酸脂(dop、dbp、didp)、磷酸酯(磷酸三甲苯酯tcp、磷酸甲苯二苯酯cdp)或聚合型增塑剂(已二酸丙二醇聚酯)。
28、再进一步，先驱体聚合物为聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚锆碳烷、聚硼锆烷等硅基或超高温基先驱体溶液中的一种或多种。
29、再进一步，交联剂为过氧化二异丙苯(dcp)或二乙烯基苯(dvb)。
30、进一步，步骤(4)中，加热固化时：在氩气或氮气气氛保护，真空度0.09mpa条件下，3-10℃/min升温至100-300℃并保温1-3h，然后3-5℃/min降至室温。
31、进一步，步骤(4)中，高温裂解时：在氩气或氮气气氛保护，真空度0.09mpa条件下，3-10℃/min升温至1200-1500℃并保温2-4h，然后3-10℃/min降温至600℃后，再随炉冷却。
32、进一步，步骤(5)中，沉积sic保护层时：先驱体为四氯化硅，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，氩气流量为2.5-10l/min，氢气载气流量为1.5-5l/min，氢气稀释气流量为2.5-5l/min，反应温度为700-1100℃，保温时间为8-20h，炉内压力为1-5kpa。
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1.一种晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，所述连接紧固件为销钉、螺钉、螺杆、螺柱或螺母。
3.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维预制体的纤维为C纤维、SiC纤维或Si3N4纤维；所述纤维预制体为二维纤维布叠层、三维编织预制体或三维针刺编织预制体。
4.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述BN界面的制备方法为CVD/CVI法，制备所述BN界面时：同时通入三氯化硼和氨气，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，三氯化硼流量为0.15-0.3L/min，氨气流量为0.25-0.5L/min，氩气流量为0.6-2L/min，氢气流量为0.5-1L/min，炉内压力为2-5kPa，在650-900℃沉积10-50h。
5.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预致密化
6.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述SiC晶须浆料通过以下步骤得到：
7.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，加热固化时：在氩气或氮气气氛保护，真空度0.09MPa条件下，3-10℃/min升温至100-300℃并保温1-3h，然后3-5℃/min降至室温。
8.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，高温裂解时：在氩气或氮气气氛保护，真空度0.09MPa条件下，3-10℃/min升温至1200-1500℃并保温2-4h，然后3-10℃/min降温至600℃后，再随炉冷却。
9.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件，其特征在于，步骤(5)中，沉积SiC保护层时：先驱体为四氯化硅，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，氩气流量为2.5-10L/min，氢气载气流量为1.5-5L/min，氢气稀释气流量为2.5-5L/min，反应温度为700-1100℃，保温时间为8-20h，炉内压力为1-5kPa。
10.权利要求1-9任一项所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法制得的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件。
...【技术特征摘要】
1.一种晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，所述连接紧固件为销钉、螺钉、螺杆、螺柱或螺母。
3.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纤维预制体的纤维为c纤维、sic纤维或si3n4纤维；所述纤维预制体为二维纤维布叠层、三维编织预制体或三维针刺编织预制体。
4.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述bn界面的制备方法为cvd/cvi法，制备所述bn界面时：同时通入三氯化硼和氨气，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，三氯化硼流量为0.15-0.3l/min，氨气流量为0.25-0.5l/min，氩气流量为0.6-2l/min，氢气流量为0.5-1l/min，炉内压力为2-5kpa，在650-900℃沉积10-50h。
5.如权利要求1所述的晶须强化陶瓷基复合材料连接紧固件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，预致密化时：先驱体为四氯化硅，稀释气体为氩气，催化气体为氢气，氩气流量为2.5-10l/min，氢气载气流量为1.5-5l/min，氢气稀释气流量为2.5-5l/min，反应温度为700-1100℃，保温时间为...
【专利技术属性】
技术研发人员：成来飞，郭楚楚，冯丹妮，叶昉，张毅，王卿，刘光海，
申请(专利权)人：西安鑫垚陶瓷复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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