【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于气凝胶毡制备，具体地，涉及一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法。
技术介绍
1、1932年，美国斯坦福大学的steven s.kistler教授历史上首次合成真正意义上的二氧化硅气凝胶，他使用临界温度较低的液体代替常规凝胶中的液体，使干燥时凝胶不会因表面的毛细管力而收缩崩裂。当溶剂达到临界温度时，它会直接转化为气态，没有任何蒸发损失，留下完整的结构。气凝胶具有优异的热稳定性，室温下能一直保持稳定，并且具有良好的力学强度、抗腐蚀性等特性，但缺点是制备方法危险，耗时长，难以大规模普及。市面上生产的二氧化硅气凝胶材料主要是以正硅酸四乙酯为前驱体，含甲基的硅烷作为疏水改性剂，尽管工艺较为成熟、产品稳定、性能好，但是有机硅高昂的价格还是严重影响了气凝胶材料的应用和推广，而核电和液化天然气等特殊领域的高效保温需要不含氯离子和氟离子的气凝胶材料，目前的市场上产品也难以满足要求。专利cn116639700a(cn202310713050.3)公开了一种低成本快速制备二氧化硅气凝胶的方法，制备过程不含氯离子和氟离子，经使用有机硅烷作为前驱体，通过调节ph为碱性时即可凝胶。经过快速搅拌进行老化、改性后干燥即可制备二氧化硅气凝胶。
2、二氧化硅气凝胶毡作为一种新型保温材料广泛应用于工业领域中，其中对于保温、防火性能要求较高的工厂管道、储罐、新能源汽车电池、电子元器件等场景中有很高的适用性。大部分二氧化硅气凝胶毡使用有机硅源与玻璃纤维、预氧丝纤维、陶瓷纤维等材质复合，经过超临界干燥制备而来，其原材料成本较高，干燥设备投入成本大
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法。本方法将破碎后的凝胶分散于有机溶剂中，通过有机溶剂进入纤维毡的缝隙中，从而使干燥后的纤维毡复合气凝胶。本专利技术提供的方法不需要对二氧化硅气凝胶进行老化、改性操作，大幅度提高生产效率，较低的制备成本使其在轨道交通、新能源汽车、储能、冰箱冷库、建筑等领域拥有巨大优势。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，包括以下步骤：
4、s1、将前驱体与无水乙醇混合，加入碱的水溶液搅拌，经老化后，得到整块凝胶；
5、s2、将步骤s1制备得到的整块凝胶经破碎机破碎后与无水乙醇、助剂、水在搅拌罐中混合，经过高速分散机分散后成为均匀溶液；
6、s3、将步骤s2制备的凝胶溶液用砂磨机砂磨成凝胶粒径更细的溶液；
7、s4、将纤维毡浸泡于存储在浸渍罐中的步骤s3制备的凝胶溶液中，使其浸润均匀，细小的凝胶就进入了纤维毡的缝隙之中；
8、s5、将步骤s4浸泡在凝胶溶液中的二氧化硅气凝胶毡取出，经过常压干燥，得到二氧化硅气凝胶毡。
9、进一步地，步骤s1中制备凝胶的前驱体为聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种或几种；制备凝胶使用的无水乙醇为纯度99％以上工业级无水乙醇。
10、进一步地，步骤s1中制备凝胶使用的碱优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
11、进一步地，步骤s2中的凝胶、无水乙醇、助剂与水的质量比为1：0.5-2：0.001-0.01：0.1-0.5；凝胶、无水乙醇、助剂和水的添加量小于搅拌罐容积的80％；整块凝胶经破碎机破碎后的粒径尺寸小于5cm；高速分散机的搅拌转速优选4000-9000r/min。
12、进一步地，步骤s2中助剂为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇和三聚氰胺中的一种或几种。
13、进一步地，步骤s3中凝胶溶液在砂磨机中砂磨往返循环次数优选为三次及以上；制备的凝胶溶液为固体与液体短时间稳定的悬浮液，为防止有沉淀及絮凝产生，影响二氧化硅气凝胶毡的性能，在12小时内使用完毕。
14、进一步地，步骤s4中纤维毡在浸渍罐中的停留时间为0.01-10min，优选为0.5-5min，再优选为0.5-1min。
15、进一步地，步骤s5中二氧化硅气凝胶毡常压干燥温度为120-180℃，优选为150℃。
16、进一步地，步骤s5中二氧化硅气凝胶毡常压干燥时间为10-60min，优选为20-40min，再优选为20-30min。
17、本专利技术通过将已经制备好的凝胶经过高速分散、砂磨后均匀分散于乙醇溶液中，纤维毡经过乙醇浸泡池即可吸收含有二氧化硅气凝胶的乙醇溶液，经过隧道炉干燥后收卷即可得到二氧化硅气凝胶毡。本专利技术通过提前制备疏水化的凝胶，在助剂的辅助下，均匀地分散至水和无水乙醇的溶液中，将纤维毡经过凝胶的浸泡即可在缝隙中留存住气凝胶，经过此方法制备二氧化硅气凝胶毡减少了制备步骤中的溶剂交换、老化和改性步骤，并且使用常压干燥取代超临界干燥，降低了干燥难度及时间，此环节可大幅度降低制备工艺的复杂程度，大幅减少了制备周期，提高了生产效率、节省能耗、降低溶剂消耗与排放和生产成本，有效提高了气凝胶毡的单位生产效率。
18、本专利技术的有益效果：
19、利用已经疏水化的凝胶作为原料，在有机溶剂辅佐下浸润纤维毡，不需要改性的情况下可以达到快速制备疏水化二氧化硅气凝胶毡的目的；本专利技术在制备二氧化硅气凝胶毡的过程中不需要进行溶剂交换，也不需要额外进行表面改性，大幅度降低了制备周期，提高了生产效率，降低了制备成本。
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1.一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S1中制备凝胶的前驱体为聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种或几种；制备凝胶使用的无水乙醇为纯度99％以上工业级无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S1中制备凝胶使用的碱优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S2中的凝胶、无水乙醇、助剂与水的质量比为1：0.5-2：0.001-0.01：0.1-0.5；凝胶、无水乙醇、助剂和水的添加量小于搅拌罐容积的80％；整块凝胶经破碎机破碎后的粒径尺寸小于5cm；高速分散机的搅拌转速优选4000-9000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S2中助剂优选为聚乙烯醇缩丁醛酯、聚乙烯醇和三聚氰胺中的一种或几种。
6.根
7.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S4中纤维毡在浸渍罐中的停留时间为0.01-10min。
8.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S5中二氧化硅气凝胶毡常压干燥温度为120-180℃。
9.根据权利要求8所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S5中二氧化硅气凝胶毡常压干燥温度为150℃。
10.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤S5中二氧化硅气凝胶毡常压干燥时间为10-60min。
...【技术特征摘要】
1.一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤s1中制备凝胶的前驱体为聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯和正硅酸四甲酯中的一种或几种；制备凝胶使用的无水乙醇为纯度99％以上工业级无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤s1中制备凝胶使用的碱优选为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种浸泡法制备二氧化硅气凝胶毡的方法，其特征在于，步骤s2中的凝胶、无水乙醇、助剂与水的质量比为1：0.5-2：0.001-0.01：0.1-0.5；凝胶、无水乙醇、助剂和水的添加量小于搅拌罐容积的80％；整块凝胶经破碎机破碎后的粒径尺寸小于5cm；高速分散机的搅拌转速优选4000-9000r/min。
5.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张尚权，邓力，
申请(专利权)人：安徽科昂纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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