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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电池生产,具体为一种三维网状导电网络的锂离子电池正极导电浆料及其制备方法。
技术介绍
1、目前,市面上使用的锂离子电池正极材料主要有磷酸铁锂和nicomn三元材料等。其中,磷酸铁锂正极材料安全性能高,应用更为广泛。磷酸铁锂正极材料有着橄榄石结构,结构稳定,但是电导率差,会影响电池的倍率性能。一般采用导电浆料来提高电导率,但是目前导电浆料导电性能仍然不佳。现有的导电浆料导电原理是通过碳纳米管搭建导电网络,通过改性氮掺杂石墨烯、导电炭黑和改性分散剂等分散碳纳米管,形成三维的导电网络。但上述物质分散碳纳米管的效果仍然不理想,容易导致搭建的导电网络太密集,孔隙率太低的问题,从而阻塞了锂离子的迁移通道,导致导电性能不好。因此,为了进一步提高磷酸铁锂正极材料的导电性能,搭建高分散的碳材料的三维导电网络尤为关键。需要对现有的导电网络进行改进,以获得分散性更好的三维导电网络。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题为:现有磷酸铁锂正极材料导电浆料中,由于碳纳米管分散效果不好,导电网络过于密集,孔隙率太低,导电效果不好的问题。
2、本专利技术解决上述技术问题的技术方案为:提供一种三维导电网络的石墨烯复合导电浆料及其制备方法。
3、本专利技术提供了一种三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,包括以下步骤:
4、a、二氧化钛清洗后,置于水热反应釜中,依次加入水、naoh、石墨烯、导电炭黑和碳纳米管,经水热反应后得到导电碳分散液;
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6、c、将步骤b得到的粉末浸泡于盐酸中,清洗,抽滤,煅烧,得到负载二氧化钛纳米线的导电碳粉末;
7、d、将步骤c中得到的负载二氧化钛纳米线的导电碳粉末、聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯分散于n-甲基吡咯烷酮溶剂中,搅拌,在超声后得到初始浆料,经砂磨机砂磨后得到三维导电网络的石墨烯复合导电浆料。
8、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述二氧化钛与石墨烯、导电炭黑、碳纳米管的重量比为0.5-5:1-3:15-18:79-82。
9、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述碳纳米管为多壁碳纳米管或单壁碳纳米管;所述多壁碳纳米管为长度≥1μm,直径≤10nm的多壁碳纳米管;所述单壁碳纳米管为长度≥15μm,直径≤3nm的单壁碳纳米管。
10、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述石墨烯为平均片径0.1-5μm,厚度≤5nm,层数≤10层的石墨烯。
11、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述炭黑为基础粒子尺度≤20nm的炭黑。
12、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述清洗采用无水乙醇超声清洗。
13、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述水为去离子水。
14、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述naoh为浓度0.3-0.8mol/l的溶液;优选0.5mol/l。
15、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述水热反应的温度为160-250℃;优选为220℃。
16、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤a所述水热反应的时间为10-20h;优选16h。
17、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤b所述清洗为先采用去离子水清洗,再用无水乙醇清洗。
18、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤c所述盐酸浓度为0.05-0.5mol/l;优选0.1mol/l。
19、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤c所述煅烧温度为300-800℃,时间为1-12h;优选煅烧温度为500℃,时间为4h。
20、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤d所述砂磨机转速为1200-3500r/min,时间为1-8h。优选砂磨机转速为2800r/min,时间为2h。
21、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤d所述超声处理频率为20-60khz,时间为20-60min;优选频率为40khz,时间为30min。
22、其中,上述三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法中,步骤d所述负载二氧化钛纳米线的导电碳粉末为1wt%-5wt%、聚乙烯吡咯烷酮和、聚偏氟乙烯总量为0.25wt%-1.25wt%、n-甲基吡咯烷酮溶剂为93.75wt%-98.75wt%。
23、本专利技术还提供了一种由上述方法直接制备得到的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料。
24、与现有技术相比,本专利技术的有益效果为:
25、本专利技术提供了一种三维导电网络的石墨烯复合导电浆料及其制备方法,通过多孔网状二氧化钛纳米线分散石墨烯和碳纳米管,能够明显提高浆料的导电性能,制备得到的导电浆料导电性能更好。
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1.三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述二氧化钛与石墨烯、导电炭黑、碳纳米管的重量比为0.5-5:1-3:15-18:79-82。
3.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述NaOH为浓度0.3-0.8mol/L的溶液;优选0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述水热反应的温度为160-250℃;优选为220℃。
5.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述水热反应的时间为10-20h;优选16h。
6.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤c所述盐酸浓度为0.05-0.5mol/L;优选0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在
8.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤d所述超声处理频率为20-60kHz,时间为20-60min;优选频率为40kHz,时间为30min。
9.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤d所述负载二氧化钛纳米线的导电碳粉末为1wt%-5wt%、聚乙烯吡咯烷酮和、聚偏氟乙烯总量为0.25wt%-1.25wt%、N-甲基吡咯烷酮溶剂为93.75wt%-98.75wt%。
10.权利要求1-9任一项所述的方法直接制备得到的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料。
...【技术特征摘要】
1.三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述二氧化钛与石墨烯、导电炭黑、碳纳米管的重量比为0.5-5:1-3:15-18:79-82。
3.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述naoh为浓度0.3-0.8mol/l的溶液;优选0.5mol/l。
4.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述水热反应的温度为160-250℃;优选为220℃。
5.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:步骤a所述水热反应的时间为10-20h;优选16h。
6.根据权利要求1所述的三维导电网络的石墨烯复合导电浆料的制备方法,其特征在于:...
【专利技术属性】
技术研发人员:潘登,陈树涛,李炜康,
申请(专利权)人:深圳前海石墨烯产业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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