【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及吡唑酸生产，具体涉及一种吡唑酸关键中间体的制备方法。
技术介绍
1、吡唑酸（cas:500011-86-9）是一类含有吡啶环和羧基结构的有机化合物，是重要的氯虫苯甲酰胺合成中间体。其传统制备方法是以马来酸酐为原料，其中关键步骤如图1所示，包括3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-4,5-二氢-1h-吡唑-5-甲酸乙酯（a）氧化为3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-1h-吡唑-5-甲酸乙酯（b）。传统制备过程中涉及以过硫酸钾类为代表的过硫化物的应用，该类氧化剂氧化能力强，氧化过程对设备的要求高；制备过程中常采用回流的反应条件，能耗较高；同时，氧化的选择性不强，富电子的杂环结构环经常收到干扰，副产物较多。不适宜批量化生产。因此，寻找新的氧化试剂，并以此开发可控的氧化策略对于该类反应至关重要。
技术实现思路
1、为解决上述传统过硫化物氧化剂使用过程中面临的腐蚀性强、后处理困难、副产物较多等问题，本专利技术提供了一种吡唑酸关键中间体的制备方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种吡唑酸关键中间体的制备方法，其在传统步骤的基础上，借助无机氧化物基光敏剂的使用对a到b的关键氧化步骤进行了改良，将不可控的氧化过程变为光控的氧化过程。具体步骤为：
3、s1.原料准备：原料a（3-溴-1-（3-氯吡啶-2-基）-4,5-二氢-1h-吡唑-5-甲酸乙酯）和无机氧化物基光敏剂，其中原料a和无机氧化物基光敏剂的摩尔比为0.1 – 1:1；
5、s3.光照反应：使用led灯或激光器照射反应体系，且led灯或激光器应包含选用的无机氧化物基光敏剂特有的吸收波长；
6、s4.过滤：对步骤s3中的反应体系进行过滤，将析出的光敏剂分离出来，得到含有产物的滤液；
7、s5.产物的析出及收集：将步骤s4得到的滤液倾入去离子水中析出产物固体，过滤收集析出的产物，得到橙黄色固体产物。
8、作为优化，所述无机氧化物基光敏剂为二氧化钛(tio2)、二氧化铈(ceo2)、氧化锌(zno)、氧化铋（bi2o3）或氧化铟锡（ito，indium tin oxide）中的任意一种。
9、作为优化，步骤s2中，所述有机溶剂为四氢呋喃或乙腈等非质子溶剂，有机溶剂与原料a的质量体积比为1:6-10，g/ml。所述无机浓酸为浓硫酸、浓盐酸或者浓磷酸，且加入浓酸的量与原料a的摩尔比为2 – 5:1。
10、作为优化，步骤s3中，照射的光功率密度和时长成反比，即光功率密度越大，时长越短；光功率密度可以采用0.1瓦/平方厘米– 5瓦/平方厘米；照射时间为1 – 24小时。
11、本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
12、（1）本专利技术采用无机氧化物基光敏剂进行b（如图2所示）的制备，相比于现有的依赖于过硫化物的制备方法，即避免了对制备容器的腐蚀、增加了反应操作过程的便捷性，同时改善了使用时的低收率，保证了较高的制备收率。
13、（2）相比于现有的依赖于过硫化物的b制备方法（如图1所示），本专利技术所采用的方法在制备过程中不需要复杂苛刻的反应条件，反应结束后，方便对催化剂进行分离，因此能在获得高收率的同时，方便产物的提纯，确保产物的高纯度。
14、（3）本专利技术采用的无机氧化物基光敏剂，催化剂廉价易得，方便制备，能满足于实际生产过程中便捷化的需求。本专利技术借助这一创新性催化剂的应用，使b制备过程更加经济高效。
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1.一种吡唑酸关键中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机氧化物基光敏剂为二氧化钛(TiO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化锌(ZnO)、氧化铋（Bi2O3）或氧化铟锡（ITO，Indium TinOxide）中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂为四氢呋喃或乙腈。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与原料A的质量体积比为1:6-10，g/mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述无机浓酸为浓硫酸、浓盐酸或者浓磷酸。
6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述无机浓酸与原料A的摩尔比为2– 5:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，照射的光功率密度和时长成反比。
8. 根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，光功率密度采用0.1瓦/平方厘米– 5瓦/平方厘米；照射时间为1
...【技术特征摘要】
1.一种吡唑酸关键中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机氧化物基光敏剂为二氧化钛(tio2)、二氧化铈(ceo2)、氧化锌(zno)、氧化铋（bi2o3）或氧化铟锡（ito，indium tinoxide）中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述有机溶剂为四氢呋喃或乙腈。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与原料a的质量体积比为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：林吉超，董斌，林振福，刘瑜，张广玉，姜仁龙，曹怀祥，
申请(专利权)人：山东金特安全科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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