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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及冶金,特别涉及一种基于溶剂循环从矿物中提取铷及浸出渣利用的方法。
技术介绍
1、铷,作为一种十分重要的稀有金属,在催化、能源和航天等高端
的应用尤为突出,且随着科技不断的发展,铷的需求量逐步上升。云母类矿物作为重要的含铷矿物,矿物中铷的有效提取和分离对铷资源的利用具有重要意义。目前矿物中铷的提取工艺包括氯化焙烧、硫酸化被烧和熔融碱浸等,如现有技术公开了一种利用锂云母硫酸浸出液提取硫酸铝、硫酸铝钾、硫酸铷和硫酸铯的方法,提供了一种硫酸和含铷矿物直接焙烧浸出的工艺,方法中使用的焙烧温度为200~400℃,焙烧时间为5~7h,取得了铷浸出率在90%以上的效果,但是该方法酸耗、能耗高,且不具有铷浸出的优先性。
2、另一方面,矿物中铷的提取过程会导致铁、铝和硅等的同步溶出,浸出液中铷的分离需要复杂的净化和分离工艺,造成铁、铝等其它资源的无法利用。如现有技术公开的一种含铷矿石的方法,利用碱熔融处理含铷矿石,根据原料中sio2含量配入naoh,使其与原料充分混匀,将混匀的物料装入石墨坩埚在800~900℃温度下进行熔炼,实现了较好的铷浸出效率,但是铁、铝和硅也保持了较高的溶出效率,不能实现浸出过程铷浸出优先性的控制和矿物综合利用。
3、综上所述,现有这些工艺中存在能耗高、溶剂循环利用率低等问题,且无法实现浸出渣的综合利用。
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此,本专利技术的目的在于提供一种基于溶剂循环从矿物中提
2、为了实现上述目的,本专利技术所采取的技术方案是:
3、本专利技术的第一方面提供一种基于溶剂循环从矿物中提取铷及浸出渣利用的方法,包括如下步骤:
4、将含铷黑云母粉末与草酸溶液混合,进行酸浸,得到浸出渣和浸出液;
5、将所述的浸出液蒸发浓缩、冷却结晶,得到草酸固体和含铷富集液;
6、所述的草酸固体重新溶解为草酸水溶液,作为酸浸浸出剂循环使用;
7、所述的浸出渣用于含汞废水中汞的去除。
8、本专利技术利用草酸溶液的质子攻击作用断裂含铷黑云母中的金属原子和氧原子间的键和作用,造成金属离子的溶解。草酸根阴离子的螯合作用可以固定从含铷黑云母中溶解出的亚铁离子,形成草酸亚铁沉淀,从而实现铷的优先浸出,同时,浸出中使用的草酸可以通过浓缩和冷却结晶过程实现其回收和重新利用。
9、本专利技术的方法中产生的含有草酸亚铁沉淀的浸出渣可以基于离子交换作用和氧化还原作用过程中去除含汞废水中的汞离子,从而实现浸出渣的综合利用。
10、在本专利技术的一些实施方式中,所述含铷黑云母粉末经过球磨和/或棒磨得到。
11、在本专利技术的一些实施例中,所述磨矿时间为10~60min。
12、在本专利技术的一些具体实施例中,所述含铷黑云母的磨矿时间为40~50min。
13、在本专利技术的一些实施方式中,所述含铷黑云母粉末的粒径为200目以下占比40~100%。
14、在本专利技术的一些实施例中,所述含铷黑云母粉末的粒径为200目以下占比70~80%。
15、在本专利技术的一些实施方式中,所述含铷黑云母包括以下质量百分比的成分:k:4~5%,rb:0.4~0.5%,al:14~15%,fe:21~22%,si:45~46%。
16、在本专利技术的一些实施方式中,所述酸浸温度为30~100℃。
17、在本专利技术的一些实施例中,所述酸浸温度为40~100℃。
18、在本专利技术的一些具体实施例中,所述酸浸温度为60~100℃。
19、在本专利技术的一些示例中,所述酸浸温度为60℃、70℃、80℃、90℃。
20、在本专利技术的一些实施方式中,所述酸浸时间为5~360min。
21、在本专利技术的一些具体实施方式中,所述酸浸时间为15~360min。
22、在本专利技术的一些实施例中,所述酸浸时间为15~180min。
23、在本专利技术的一些具体实施例中,所述酸浸时间为30~180min。
24、在本专利技术的一些示例中,所述酸浸时间为60~180min。
25、在本专利技术的一些实施方式中,所述酸浸在搅拌下进行;所述搅拌速度为100~1000rpm。
26、在本专利技术的一些实施方式中,所述草酸溶液浓度为0.2~8mol/l。
27、在本专利技术的一些实施例中,所述草酸溶液浓度为0.5~4mol/l。
28、在本专利技术的一些具体实施例中,所述草酸溶液浓度为2~4mol/l。
29、在本专利技术的一些示例中,所述草酸溶液浓度为3~4mol/l。
30、通过控制草酸溶液浓度可以进一步控制铷和铁的浸出率。
31、在本专利技术的一些实施方式中,所述草酸溶液与含铷黑云母粉末的体积质量比为(2~100)ml:1g。
32、在本专利技术的一些实施例中,所述草酸溶液与含铷黑云母粉末的体积质量比为(3~7)ml:1g。
33、在本专利技术的一些具体实施例中,所述草酸溶液与含铷黑云母粉末的体积质量比为(4~6)ml:1g。
34、在本专利技术的一些实施方式中,所述浸出渣经过水洗后用于汞的去除;所述水洗次数为1~10次。
35、在本专利技术的一些实施例中,所述浸出渣的水洗次数为3~5次。
36、在本专利技术的一些实施方式中,所述浸出渣经过水洗后的干燥温度为40~90℃;干燥时间为0.5~12h。
37、在本专利技术的一些实施例中,所述浸出渣经过水洗后的干燥温度为80~90℃;干燥时间为10~12h。
38、在本专利技术的一些实施方式中,所述蒸发温度为80~100℃。
39、在本专利技术的一些实施例中,所述蒸发温度为85~95℃。
40、在本专利技术的一些实施方式中,所述蒸发浓缩中液体的蒸发量为70~90%。
41、在本专利技术的一些实施例中,所述蒸发浓缩中液体的蒸发量为80~90%。
42、在本专利技术的一些具体实施例中,所述蒸发浓缩中液体的蒸发量为85~90%。
43、在本专利技术的一些实施方式中,所述冷却结晶温度0~10℃。
44、冷却结晶的温度会影响含铷富集液中铷的浸出率,冷却结晶温度过高时,不利于含铷富集液中铷的浸出。
45、在本专利技术的一些实施例中,所述冷却结晶温度为3~10℃。
46、在本专利技术的一些具体实施例中,所述冷却结晶温度为3~5℃。
47、在本专利技术的一些示例中,所述冷却结晶温度为3℃、4℃、5℃。
48、冷却结晶温度的变化会导致铷和铁的浸出率发生变化,同本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于溶剂循环从矿物中提取铷及浸出渣利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述含铷黑云母粉末经过球磨和/或棒磨得到;
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于,所述含铷黑云母粉末的粒径为200目以下占比40~100%。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述酸浸温度为30~100℃;
5.根据权利要求1或4所述方法,其特征在于,所述草酸溶液浓度为0.2~8mol/L;
6.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述浸出渣经过水洗后用于汞的去除;所述水洗次数为1~10次;
7.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述蒸发温度为80~100℃;
8.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述冷却结晶温度为0~10℃;
9.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述草酸固体的循环使用次数为1~20次。
10.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述浸出渣用于汞的去除过程中,用量为0.2~20g/L;
【技术特征摘要】
1.一种基于溶剂循环从矿物中提取铷及浸出渣利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述含铷黑云母粉末经过球磨和/或棒磨得到;
3.根据权利要求1或2所述方法,其特征在于,所述含铷黑云母粉末的粒径为200目以下占比40~100%。
4.根据权利要求1所述方法,其特征在于,所述酸浸温度为30~100℃;
5.根据权利要求1或4所述方法,其特征在于,所述草酸溶液浓度为0.2~8mol/l;
...【专利技术属性】
技术研发人员:王瑞刚,曾强,
申请(专利权)人:广东省科学院生态环境与土壤研究所,
类型:发明
国别省市:
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