【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工，具体提供了一种3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法。
技术介绍
1、3，3’，4，4’-二苯甲酮四酸二酐（简称酮酐）是一种具有双芳香环的多官能团的白色晶体化合物。由于其特有的化学结构和性质，因而可以制备多种结构独特、性能优异的聚合物，比如因其具有酸性，可以和多元醇、多元胺发生缩聚反应形成网状高分子化合物。
2、目前制备方法主要有以用（三氯甲基）碳酸酯（三光气）和邻二甲苯为原料，生成双（3，4-二甲苯基）甲酮，经高锰酸钾氧化后高温脱水；或者采用邻二甲苯、甲醛为原料生成双（3，4-二甲苯基）甲烷，经高锰酸钾氧化后高温脱水，或者采用乙醛在浓硫酸的作用下缩合生成乙烷油，经硝酸氧化后高温脱水。上述方法中的（三氯甲基）碳酸酯（三光气）性质不稳定、易燃易爆，甲醛、乙醛的挥发性较大，也拥有较大的毒性；硫酸、硝酸、高锰酸钾等原料反应后会有较多的固废处理和酸性的液废。
3、申请号为202210898697.3的中国专利技术专利申请提供了一种3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，采用邻二甲苯和二氯甲烷为原料，在路易斯酸的作用下生成双（3，4-二甲基-苯基）甲酮，再经双氧水氧化生成3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸，该方法虽然规避了前述方法的缺点，但是双氧水性质也极不稳定，使用和储存均存在危险性。
技术实现思路
1、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，采用压缩空气和催化剂替代双氧水，催化剂可以
2、s1，将dmf加入反应釜中，按比例依次加入邻二甲苯和二氯甲烷，并在0～5摄氏度下搅拌后，再加入路易斯酸，室温下反应完毕后，冷却至0～5摄氏度加入nahco3水溶液，分去水相，得到包含双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的有机相；
3、s2，将包含双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的有机相泵入蒸发器中蒸发溶剂，然后抽滤，得固体双（3，4-二甲基-苯基）甲酮；
4、s3，将固体双（3，4-二甲基-苯基）甲酮粉碎后置于反应釜中，并加入有机溶剂、催化剂，并开启搅拌；
5、s4，通入预热的压缩空气，至反应釜内达到预定压力，持续通入压缩空气，至反应釜进出气氧气含量相等终止，降温至50摄氏度以下；
6、s5将步骤s4中得到的物料滤去催化剂后蒸发溶剂得固体物质；
7、s6，将上一步的固体物质粉碎后溶解到水中，然后加入乙醚进行萃取两次，得水溶液；
8、s7，将水溶液通入蒸发器蒸发得到白色固体3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸；
9、s8，将所述3，3’，4，4’-二苯酮四甲酸置于高温真空烧结炉中加热至220～250摄氏度熔融脱水1～3h，得到白色固体3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐。
10、所述步骤s1中邻二甲苯和二氯甲烷的质量比例为1.5:1至2.5:1。
11、所述步骤s2和步骤s7中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度80到100摄氏度。
12、所述步骤s3的催化剂为醋酸钴、醋酸锰以及辅助剂溴化钠构成的催化剂，有机溶剂为冰醋酸。
13、所述冰醋酸的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为5:1到7:1；所述醋酸钴的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:14至1:10，所述醋酸锰与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:20至1:15，所述溴化钠的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:20至1:6。
14、所述步骤s4中的压缩空气为预热至160到180摄氏度的压缩空气，反应釜的压力为1.5至3兆帕。
15、所述步骤s5中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度50到80摄氏度。
16、所述步骤s6中，水的质量是固体质量的3至5倍。
17、所述蒸发器包括罐体，所述罐体的顶部安装有减速电机，所述减速电机的输出轴与转轴的一端通过联轴器连接，所述转轴的另一端穿过罐体与安装在蒸发件顶部的底座转动配合，所述蒸发件为圆台状且底部焊接有环形的料道，所述料道远离蒸发件的侧壁与罐体的内壁焊接固定，所述料道的底部通过卸料孔与落料管的第一端固定连接；所述蒸发件中空，上部安装出液管，下部安装进液管；所述底座的侧壁上安装有环状的、且连接进料管的梨形管，所述梨形管设有与蒸发件外壁配合的喷口；所述转轴上同轴固定有转盘，所述转盘上固定安装有拉杆的一端，所述拉杆的另一端和侧壁上分别通过弹性件安装有与料道匹配的第二刮件以及与蒸发件外壁匹配的第一刮件。
18、所述弹性件包括一端封闭的导向筒，所述导向筒设有弹簧，所述弹簧一端抵接在导向筒上，另一端抵接在导向柱的第一端，所述导向柱的第一端位于导向筒内部，所述导向筒的开口处安装有限位环，所述导向柱的第一端设有与限位环配合的限位凸沿，所述导向筒、导向柱的端部分别与相应的部件可拆卸连接。
19、本专利技术具有以下技术效果：
20、本专利技术采用压缩空气和催化剂对双（3，4-二甲基-苯基）甲酮进行氧化，催化剂、有机溶剂均能够再生回用，减少了固废、液废的产生，也避免了不稳定原料的使用；产生的酮酸经过乙醚萃取之后纯度更高。
21、料液通过梨形管喷洒在在蒸发器的圆台形蒸发件上，形成液膜，受热面积和蒸发面积大，使溶剂快速蒸发，目标产物留在蒸发件上，然后被第一刮件刮下，落到料道中，再被第二刮料件送至落料管，集料方便；两个刮料件通过同一个电机驱动，结构简单；该蒸发器适合工业的连续、大量生产。
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1.一种3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中邻二甲苯和二氯甲烷的质量比例为1.5:1至2.5:1。
3.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S7中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度80到100摄氏度。
4.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S3的催化剂为醋酸钴、醋酸锰以及辅助剂溴化钠构成的催化剂，有机溶剂为冰醋酸。
5.根据权利要求4所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述冰醋酸的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为5:1到7:1；所述醋酸钴的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:14至1:10，所述醋酸锰与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:20至1:15，所述溴化钠的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1
6.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的压缩空气为预热至160到180摄氏度的压缩空气，反应釜的压力为1.5至3兆帕。
7.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度50到80摄氏度。
8.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，水的质量是固体质量的3至5倍。
9.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述蒸发器包括罐体（1），所述罐体（1）的顶部安装有减速电机（13），所述减速电机（13）的输出轴与转轴（153）的一端通过联轴器连接，所述转轴（153）的另一端穿过罐体（1）与安装在蒸发件（172）顶部的底座（171）转动配合，所述蒸发件（172）为圆台状，且底部焊接有环形的料道（173），所述料道（173）远离蒸发件（172）的侧壁与罐体（1）的内壁焊接固定，所述料道（173）的底部通过卸料孔与落料管（8）的第一端固定连接；所述蒸发件（172）中空，上部安装出液管（6），下部安装进液管（7）；所述底座（171）的侧壁上安装有环状的、且连接进料管（4）的梨形管（16），所述梨形管（16）设有与蒸发件（172）外壁配合的喷口（161）；所述转轴（153）上同轴固定有转盘（152），所述转盘（152）上固定安装有拉杆（1542）的一端，所述拉杆（1542）的另一端和侧壁上分别通过弹性件安装有与料道（173）匹配的第二刮件（156）以及与蒸发件（172）外壁匹配的第一刮件（155）。
10.根据权利要求9所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述弹性件包括一端封闭的导向筒（181），所述导向筒（181）设有弹簧（182），所述弹簧（182）一端抵接在导向筒（181）上，另一端抵接在导向柱（183）的第一端，所述导向柱（183）的第一端位于导向筒（181）内部，所述导向筒（181）的开口处安装有限位环，所述导向柱（183）的第一端设有与限位环配合的限位凸沿。
...【技术特征摘要】
1.一种3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中邻二甲苯和二氯甲烷的质量比例为1.5:1至2.5:1。
3.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤s2和步骤s7中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度80到100摄氏度。
4.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤s3的催化剂为醋酸钴、醋酸锰以及辅助剂溴化钠构成的催化剂，有机溶剂为冰醋酸。
5.根据权利要求4所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述冰醋酸的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为5:1到7:1；所述醋酸钴的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:14至1:10，所述醋酸锰与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:20至1:15，所述溴化钠的质量与双（3，4-二甲基-苯基）甲酮的质量比例为1:20至1:6。
6.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中的压缩空气为预热至160到180摄氏度的压缩空气，反应釜的压力为1.5至3兆帕。
7.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征在于，所述步骤s5中的蒸发条件为压力0.08到0.1兆帕、温度50到80摄氏度。
8.根据权利要求1所述的3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐的制备方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：王玮一，周象君，种军旗，邵文玉，
申请(专利权)人：山东省晨宏化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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