【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁性基底及其制法与应用，具体为一种复合磁性基底及其制备方法与应用。
技术介绍
1、福美双是一种二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂，被广泛用作种子调味料以预防各种作物疾病，还可作为防腐剂来使用，被广泛用于储存和运输过程中保存成熟的水果和蔬菜。但是，过度使用会导致土壤被污染，甚至会渗入地下水污染饮用水资源，并且还可能和空气粉尘混合，对人体的皮肤或者黏膜造成高毒性。此外，水果和蔬菜等农作物表面仍然会残留一部分福美双，摄入福美双会诱发呼吸困难、并且对肝脏、肾脏、心脏等内脏器官造成损伤，长期摄入还会导致癌症等疾病。
2、目前常见的检测福美双的方法有：气相色谱法、液相色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法、光化学发光法等。尽管上述方法的结果已经较为准确，但是操作比较繁琐、成本较高而且还比较容易受到环境的影响。因此，亟需开发更为方便有效的检测方法。
技术实现思路
1、专利技术目的：为了克服现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供一种可重复使用、灵敏度高的复合磁性基底，本专利技术的另一目的是提供一种降低成本、处理时间短、简单方便的复合磁性基底的制备方法，本专利技术的再一目的是提供一种复合磁性基底在浓度10-10m以上的福美双检测中的应用。
2、技术方案：本专利技术所述的一种复合磁性基底，包括磁性微球，磁性微球表面修饰有银纳米颗粒，银纳米颗粒表面生长尖刺状的金纳米结构。
3、进一步地，磁性微球为聚苯乙烯磁性微球或二氧化硅磁性微球，优选为聚苯乙烯磁性微球。基
4、本专利技术所述的一种复合磁性基底的制备方法，包括以下步骤：
5、步骤一，将硝酸银溶液、氨水溶液混合，加入磁性微球，旋转混合，再加入聚乙烯吡络烷酮并在65～75℃下反应，烘干，得到修饰有银纳米颗粒的磁性微球；
6、步骤二，将修饰有银纳米颗粒的磁性微球与十六烷基氯化铵、溴化钠、氯金酸、硝酸银旋转混合后，加入抗坏血酸溶液，静置反应，在银纳米颗粒的表面生长尖刺状的金纳米结构，得到修饰有尖刺状金纳米结构的磁性微球；
7、步骤三，使用磁铁分离出微球，清洗步骤二所得物并将其分散在去离子水中；
8、步骤四，取出部分步骤三所得物滴在硅片上，烘干，修饰有尖刺状金纳米结构的磁性微球被粘在硅片上，得到复合磁性基底。
9、进一步地，步骤一中，硝酸银溶液的浓度为0.04～0.06m，氨水溶液的浓度为0.09～0.13m。聚乙烯吡络烷酮的浓度为1～3mg/ml。反应时间为6～8h。
10、进一步地，步骤二中，十六烷基氯化铵溶液的浓度为0.1～0.2m，溴化钠溶液的浓度为1～3m，氯金酸溶液的浓度为0.01～0.03m，硝酸银溶液的浓度为0.01～0.15m，旋转混合的时间为1～2h。抗坏血酸的浓度为0.1～0.2m，静置反应的时间为1～2h。
11、进一步地，步骤四中，烘干温度为45～55℃。烘干时添加100mt的磁场，可以使尖刺状金纳米结构的磁性微球在外加磁场的作用下发生组装行为，构成一条长链，sers效应极大加强。
12、本专利技术所述的一种复合磁性基底在浓度10-10m以上的福美双检测中的应用。最低浓度可以达到10-10m，突破了现有技术的检测下限值。
13、制备原理：聚苯乙烯磁性微球相对于其他磁性微球来说，具有良好的生物相容性，且制备技术相对成熟，市场上已经有商业化的产品。因此，基于磁性聚苯乙烯微球的sers基底有着很好的发展前景。贵金属金、银、铜和碱金属纳米粒子具有良好的sers效应，其中银的增强能力最强，金银铜次之。因此，在磁性聚苯乙烯微球表面修饰上金和银可以应用于sers的信号增强。福美双分子与金属表面相互作用形成共振自由基结构，导致福美双的双硫键断裂。这种现象通过银纳米颗粒表面强烈的化学配体吸附了产生了两个二甲基残基，引起了sers光谱的变化。
14、有益效果：本专利技术和现有技术相比，具有如下显著性特点：
15、1、能够制备可重复使用、灵敏度高的复合磁性基底，制备方法能够显著降低成本，处理时间短，简单方便，不容易受到环境的影响；
16、2、所得基底引入了双金属纳米粒子作为增强材料，这能够协同ag的等离子体活性和au的稳定性，同时利用金的尖刺状结构结合双金属纳米粒子产生丰富的“热点”和增强效果；
17、3、基于磁性微球，可以实现在外加磁场之中进行组装，不同微球的尖刺结构会耦合在一起，使得sers效应极大加强，同时磁性的引入还带来了sers基底的可重复使用性，极大的降低了sers的检测成本；
18、4、sers基底对于福美双具有较好的特异性，其中得益于尖刺结构和双金属纳米粒子的设计，与福美双的耦合会更加强烈，同时该基底可以检测的最低浓度可以达到10-10m，远低于国家，远远低于食品安全国家标准(gb2762—2022)允许的浓度，在环境污染物的原位检测方面有很好的应用前景。
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1.一种复合磁性基底，其特征在于：包括磁性微球，所述磁性微球表面修饰有银纳米颗粒，所述银纳米颗粒表面生长尖刺状的金纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种复合磁性基底，其特征在于：所述磁性微球为聚苯乙烯磁性微球或二氧化硅磁性微球。
3.一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，硝酸银溶液的浓度为0.04～0.06M，氨水溶液的浓度为0.09～0.13M。
5.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚乙烯吡络烷酮的浓度为1～3mg/mL。
6.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，反应时间为6～8h。
7.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，十六烷基氯化铵溶液的浓度为0.1～0.2M，溴化钠溶液的浓度为1～3M，氯金酸溶液的浓度为0.01～0.03M，硝酸银溶液的浓度为0.01～0.15M，旋转混合的时间为1～2
8.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，抗坏血酸的浓度为0.1～0.2M，静置反应的时间为1～2h。
9.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，烘干温度为45～55℃。
10.根据权利要求1或2所述的一种复合磁性基底在浓度10-10M以上的福美双检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种复合磁性基底，其特征在于：包括磁性微球，所述磁性微球表面修饰有银纳米颗粒，所述银纳米颗粒表面生长尖刺状的金纳米结构。
2.根据权利要求1所述的一种复合磁性基底，其特征在于：所述磁性微球为聚苯乙烯磁性微球或二氧化硅磁性微球。
3.一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，硝酸银溶液的浓度为0.04～0.06m，氨水溶液的浓度为0.09～0.13m。
5.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，聚乙烯吡络烷酮的浓度为1～3mg/ml。
6.根据权利要求3所述的一种复合磁性基底的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，周健平，郭玲香，杨洪，李全，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：
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