【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及派瑞林膜，尤其是用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法。
技术介绍
1、派瑞林薄膜，在近年来发展迅速，应用广泛，目前已经发展为国内外较为先进的涂覆材料，派瑞林薄膜是一种聚合物，最大的特点是无支链的、高结晶、分子量超大，工艺精细，由真空气相沉积聚合工艺制备而成，形成完全线性的高度结晶材料。其单体一般通过苯环上引入不同的基团或者侧链，形成一系列不同的派瑞林系列产品，不同种类的派瑞林薄膜有着自身独特的优势。
2、公开号为cn117088746a的中国专利申请，提供了一种派瑞林系列产品的制备方法，包括如下步骤：s1.化合物1、化合物2与n,n,n',n' 四甲基二氨基甲烷反应，得到双季胺盐；s2.双季胺盐、催化剂在碱性条件下发生消除反应，得到式ⅰ所示通式的派瑞林系列产品；化合物1、化合物2、双季胺盐的结构式分别为式ⅱ、ⅲ、ⅳ所示通式：本专利技术采用各种苄卤与n,n,n',n' 四甲基二氨基甲烷反应得到带有连接臂的双季铵盐；双季铵盐与催化剂在碱性条件下，消除反应发生分子内的降解，释放n,n,n',n' 四甲基二氨基甲烷时形成对醌二甲烷中间态，由于中间态的两个苯环ππ共轭作用更倾向于发生面对面的关环反应，可以有效避免中间态首尾相接发生直链聚合副反应，大大提高了反应收率，能够高效制备派瑞林系列产品。
3、授权公告号为cn114855142b的中国专利，提供了一种低表面能的派瑞林材料及其制备方法，基于现有的派瑞林材料，在保持其原有的优异物理化学性能的同时，降低其表面能，结合带有微纳米结构的基材，可使
4、公开号为cn106905813a的中国专利申请，公开了一种派瑞林涂层及其制备方法和应用。该涂层主要由热固性树脂过渡层和派瑞林聚合物层组成，其中热固性树脂过渡层作为派瑞林聚合物层和基材粘接的过渡层。在基材上首先涂覆一层热固性树脂，待其反应固化程度达到50％后，再室温沉积派瑞林，最后经过烘干固化完全，得到派瑞林保护涂层。该专利技术由于以含有芳香族的热固性树脂作为过渡层，一是降低了基材为金属、塑料、陶瓷等与派瑞林的界面相容性；二是由于树脂中苯环的引入，与派瑞林中的苯环之间形成π-π堆积作用，使得过渡层与派瑞林之间的结合更加牢靠。
5、以上专利及现有技术制备的派瑞林膜，不仅生产设备复杂、条件苛刻，产率低；其附着力差，涂敷材料表面容易开裂、起皮，且损耗因子较高。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术存在的问题，提供了用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其操作步骤为：
2、a1：派瑞林前驱体经气化炉、预热炉、热解炉，热解后，进入预冷器冷却后，进入聚合室内，凝聚在玻璃板上；
3、a2：成膜后，用工具从玻璃板上揭起，制出厚度为0.1-3μm的膜层；
4、a3：将膜层放入等离子设备，射频功率为100w-150w，在巯基乙酸气体氛围中进行等离子体改性，气体流量为 20-30ml/min，处理时间 30-60s，得到带巯基的膜层；
5、a4：按重量份，将 2-5份异山梨醇双乙烯基醚（cas：40268-97-1），0.02-0.5份二乙基次磷酸环氧乙烷甲基酯，100-120 份甲苯，15-20 份带巯基的膜层，2-5份三乙胺，30-40℃搅拌100-150min，再经过滤，洗涤晾干，得到用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层。
6、进一步的，所述的气化炉的温度控制在120-140℃。
7、进一步的，所述的预热炉的温度控制在360-400℃。
8、进一步的，所述的热解炉的温度控制在630-650℃。
9、进一步的，所述的预冷器的温度控制在25-35℃。
10、进一步的，所述的聚合室的真空度为-0.08~-0.09mpa，温度为20-25℃。
11、进一步的，所述的派瑞林前驱体的制备方法为：
12、k1：按重量份，称取80-100份去离子水于反应器中，打开搅拌，继续加入20-25份naoh溶液、15-20份对甲基苄基三甲基氯化铵，加热升温反应，反应结束后，冷却至室温，抽滤，用去离子水冲洗至中性后，抽干；
13、k2：滤饼经真空干燥后，用50-80份甲苯、20-30份活性炭混合回流，过滤，滤液冷却至室温，析出晶体，抽滤，用无水乙醇清洗，真空干燥，得派瑞林前驱体。
14、进一步的，所述的naoh溶液的质量浓度为10-20%。
15、进一步的，所述的k1的反应温度为90-110℃，反应时间为8-12h。
16、进一步的，所述的k2的回流时间为50-80min。
17、反应机理：1、以对甲基苄基三甲基氯化铵为原料；按hofmann消除法，在碱性环境中，季铵盐先生成季胺碱，而后两分子季胺碱再环合成为氯代对二甲苯环二体；
18、2、氯代对二甲苯环二体升华为气态，裂解成带自由基的活性2,5-二氯对二亚甲基苯；
19、3、在聚合室内，游离态的2,5-二氯对二亚甲基苯在固态基材表面沉积聚合，形成一层无针孔的保形性薄膜；
20、4、保形性薄膜在巯基乙酸气体氛围中进行等离子体改性，得到带巯基的薄膜；
21、5、异山梨醇双乙烯基醚，二乙基次磷酸环氧乙烷甲基酯，带巯基的膜层进行环氧基--巯基加成发应，得到用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层。
22、本专利技术与现有技术相比，具有以下显著效果：
23、1、本专利技术的带异山梨醇和二乙基次磷酸官能团的派瑞林膜层，可以提高膜的附着力：通过带异山梨醇和二乙基次磷酸官能团的反应，可以使派瑞林膜层与电子电路模块表面之间形成强而有力的化学键，从而提高附着力；
24、2、本专利技术制备的派瑞林膜层，采用气相沉积工艺，气态的单体裂解成自由基后直接在固体表面聚合成固态的高分子薄膜，所以在涂敷材料表面上，无论形态多复杂，都能无孔不入，不留死角；
25、3、本专利技术制备的派瑞林膜层，具有较低的损耗因子，可应用在电子电路模块等领域。
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1.用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的气化炉的温度控制在120-140℃。
3.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的预热炉的温度控制在360-400℃。
4.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的热解炉的温度控制在630-650℃。
5.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的预冷器的温度控制在25-35℃。
6.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的聚合室的真空度为-0.08~-0.09Mpa，温度为20-25℃。
7.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的派瑞林前驱体的制备方法为：
8.根据权利要求7所述的用于电子电路模块表面涂
9.根据权利要求7所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的K1的反应温度为90-110℃，反应时间为8-12h。
10.根据权利要求7所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的K2的回流时间为50-80min。
...【技术特征摘要】
1.用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：其操作步骤为：
2.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的气化炉的温度控制在120-140℃。
3.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的预热炉的温度控制在360-400℃。
4.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的热解炉的温度控制在630-650℃。
5.根据权利要求1所述的用于电子电路模块表面涂覆的派瑞林膜层的制备方法，其特征在于：所述的预冷器的温度控制在25-35℃。
6.根据权利要求1所述的用于电子电路模块...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈化群，陈柄坤，
申请(专利权)人：烟台舜康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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