【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚酯制备，尤其是异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法。
技术介绍
1、聚对苯二甲酸乙二醇酯（pet）是一种综合性能优异的热塑性树脂，具有成本低、熔点高、力学性能优异与成型性好等优点，在纤维、包装瓶、薄膜等领域应用十分广泛。
2、授权公告号为cn103665788b的中国专利，公开了一种高粘度、低端羧基的改性pet共聚酯及其制备方法和应用。该共聚酯包含以下按重量份计的组分：低粘度pet共聚酯100份；噁唑啉类化合物0.8～2.0份；羟基扩链剂0.6～2.0份。该专利技术通过添加噁唑啉类化合物和羟基扩链剂制备高粘度改性pet共聚酯。加入噁唑啉类化合物与树脂中的端羧基反应，降低树脂的端羧基含量，从而提高树脂的耐热水性能。加入羟基扩链剂，提高树脂的分子量，达到物理性能和加工性能的平衡。
3、授权公告号为cn112724378b的中国专利，公开了一种快结晶改性pet共聚酯及制备方法，采用对苯二甲酸、乙二醇、成核剂、促结晶剂、催化剂、醚抑制剂和助剂为原料共聚合成单体，再加入高分子离聚物共混改性制得，其中对苯二甲酸62.8～70.4wt％、乙二醇26.3～29.4wt％、成核剂0.1～2.0wt％、促结晶剂0.1～5.0wt％、催化剂4～20ppm、醚抑制剂1～100ppm、助剂0.01～0.2wt％、高分子离聚物0.1～5.0wt％，成核剂为有机酸金属盐，促结晶剂为聚醚醇，助剂为热氧稳定剂。
4、授权公告号为cn112851919b的中国专利，公开了一种1,4；3,6-二缩水己六醇改性pet聚
5、然而上述专利及现有技术制备的改性pet聚酯，耐热性较差，阻隔性能也不理想。
技术实现思路
1、本专利技术提供了异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，有效解决了现有pet聚酯耐热性和阻隔性较差的技术问题。
2、本专利技术的异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，包括以下步骤：
3、s1：按重量份，称取0.5-2份异山梨醇、10-20份苯二甲酸、5-10份乙二醇、0.01-0.05份催化剂，加入至聚合釜中，边搅拌边升温；
4、s2：先用氮气置换聚合釜中的空气后，再用氮气升压，缓慢升温，开始酯化反应，待酯化馏出液出现时，酯化反应结束，缓慢泄压至常压；
5、s3：升温并缓慢抽真空，开始缩聚反应，反应结束后，经切粒、干燥，得到异山梨醇改性pet共聚酯。
6、作为优选，所述s1中升温至70-90℃，搅拌时间为20-40min。
7、作为优选，所述s2的反应压力为2-3kpa，反应温度为230-250℃。
8、作为优选，所述s3的真空压力为80-100kpa。
9、作为优选，所述s3的反应温度为260-280℃，缩聚反应时间为2-5h。
10、作为优选，所述的催化剂为锡掺杂树脂催化剂，其制备方法为：
11、h1：将120-150份树脂催化剂放入等离子体反应器中，通入二（二甲氨基）硅烷蒸汽作为改性气体，等离子体反应器输入电压20-30v，气体流量为10-22ml/min；在此氛围中进行等离子体改性，处理时间30-50min，得到带硅氢键的树脂催化剂；
12、h2：按质量份，于密闭的反应釜中，通入氮气置换空气，加入2-5份的烯丙基三丁基锡，0.05-0.5份的1,4-二(2-噻吩基)-1,3-丁二烯，50-80份带硅氢键的树脂催化剂，0.01-0.1份的卡斯特催化剂，300-400份的乙醇，通入氮气，升温，60℃-70℃下搅拌反应50-100分钟；过滤，烘干，得到锡掺杂树脂催化剂。
13、作为优选，所述的树脂催化剂选自d001树脂催化剂、d006树脂催化剂、a15树脂催化剂。
14、反应机理：带硅氢键的树脂催化剂；分别与烯丙基三丁基锡，1,4-二(2-噻吩基)-1,3-丁二烯，发生硅氢加成反应，得到催化剂含三丁基锡，磺酸，噻吩基，可以提高异山梨醇改性pet共聚酯酯化反应的转化率。
15、有益效果：1、本专利技术的异山梨醇，因其优良的刚性、手性结构、无毒等特点，用于pet共聚酯的改性，可有效提高玻璃转化温度，从而增加pet聚酯的耐热性；
16、2、本专利技术将异山梨醇引入到pet聚酯分子链中，可以提高分子链的刚性，降低基体的自由体积，从而减小分子链间的空隙，起到阻隔小分子渗透，使聚酯材料的阻隔性增加；
17、3、本专利技术制备的锡掺杂树脂催化剂，可以提高酯化反应的转化率，三丁基锡可以作为lewis酸催化剂，促进酯化反应的进行；噻吩基可能参与到催化剂与底物之间的氢键或共轭作用中，从而影响反应的进行；这些成分在催化剂中协同作用，提高了异山梨醇改性pet共聚酯酯化反应的转化率；同时容易分离，不会带入产品中。
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1.异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述S1中升温至70-90℃，搅拌时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述S2的反应压力为2-3kpa，反应温度为230-250℃。
4.根据权利要求1所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述S3的真空压力为80-100kpa。
5.根据权利要求1所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述S3的反应温度为260-280℃，缩聚反应时间为2-5h。
6.根据权利要求1所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述的催化剂为锡掺杂树脂催化剂，其制备方法为：
7.根据权利要求6所述的异山梨醇改性PET共聚酯的合成方法，其特征在于：所述的树脂催化剂选自D001树脂催化剂、D006树脂催化剂、A15树脂催化剂。
【技术特征摘要】
1.异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，其特征在于：所述s1中升温至70-90℃，搅拌时间为20-40min。
3.根据权利要求1所述的异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，其特征在于：所述s2的反应压力为2-3kpa，反应温度为230-250℃。
4.根据权利要求1所述的异山梨醇改性pet共聚酯的合成方法，其特征在于：所述s3的真空压力为...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈化群，陈柄坤，
申请(专利权)人：烟台舜康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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