【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及六氟磷酸盐生产，尤其为一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺。
技术介绍
1、六氟磷酸锂、六氟磷酸钠等六氟磷酸盐固态产品主流的生产工艺是无水氟化氢溶剂法，所用主要原料有五氯化磷、无水氟化氢、氟化盐（氟化锂、氟化钠等），涉及两步反应，第一步是五氯化磷与无水氟化氢反应生成五氟化磷和氯化氢，第二步是五氟化磷气体与以无水氟化氢为溶剂的氟化盐（氟化锂、氟化钠）反应液中的氟化盐反应生成六氟磷酸盐。目前主要采用单级釜式反应器或n级釜式反应器串联运行来实施第二步反应，总体反应效率低。n级釜式反应器串联运行时气体流程方向阻力大，且级与级之间液相串联管线易出现堵塞现象，致使生产过程无法正常进行。单级釜式反应器运行则存在反应时间较长、排放尾气中五氟化磷残留无法有效控制等缺陷，且无论单级釜式反应器运行或多级釜式反应器串联运行均难以实现连续化稳定生产。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于解决以上问题，提供了一种低成本连续化六氟磷酸盐合成装置，其主反应器采用“1（釜）+n（塔）”组合，整体反应效率高，气体流程方向阻力小，尾气中五氟化磷实现“零”排放，综合生产成本低，真正实现六氟磷酸盐（六氟磷酸锂、六氟磷酸钠等）连续化稳定生产；本专利技术具体由以下技术方案实现：
2、一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，包括如下步骤：
3、1）在配置罐中以无水氟化氢为溶剂配制含有氟化盐的反应液；
4、2）将反应液通入竖向由高到低依次连通的空心结构的反应管，最低处的反应管连接合成釜，
5、3）合成釜出液口连接具有液泵的出液管路，在线检测出液管路中的反应液氟化盐含量，若反应液中氟化盐浓度不大于0.1%，则反应液送入结晶系统；若反应液中氟化盐浓度大于0.1%，则将反应液通入最高处的反应管继续下行参与反应，此时相应减少配制罐输出的反应液输出流量；
6、4）反应液在结晶系统中经降温结晶并经过滤干燥得六氟磷酸盐晶体。
7、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其进一步设计在于，自上向下的反应管的温度逐步升高，最高处的反应管的温度不超过-10℃，减少无水氟化氢挥发；最低处的反应管的温度不超过18℃。
8、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其进一步设计在于，在配制罐与合成釜之间自上而下连接若干塔式反应器，所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接，所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接，位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接；所述塔式反应器包括塔身、位于塔身内上部的上隔板、位于塔身内下部的下隔板以及，所述反应管连接于上隔板与下隔板之间，所述反应管的上端位于上隔板的上方、所述反应管的下端位于下隔板的下方；塔身内形成位于上隔板上方的注液腔、位于上隔板与下隔板之间的温控腔以及位于下隔板下方的出液腔；所述配制罐内的五氟化盐反应液进入最高处的塔式反应器的注液腔，当液位高于反应管的上端时，沿反应管的内壁下行从而形成所述的液膜；位于上方的塔式反应器的出液腔的底部通过出液管与相邻下方的塔式反应器的注液腔连接，位于上方的塔式反应器的注液腔上部通过进气管与相邻下方的塔式反应器的塔身上端连接；所述合成釜的出气口与位于最低处的塔式反应器的进气管连接，位于最低处的塔式反应器的底部通过其出液管与所述合成釜连接；各塔式反应器还设置有连通其温控腔的温控介质进管和温控介质出管，从而控制不同高度的反应管的温度；合成釜具有出液口，该出液口通过液泵与位于最高处的塔式反应器的注液腔或结晶系统连通。
9、所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其进一步设计在于，在于位于最高处的塔式反应器的顶端连接尾气处理机构；不参与反应的氯化氢气体以及少量的氟化氢形成尾气进入尾气处理机构。
10、本专利技术的有益效果在于：
11、本专利技术利用含若干反应管的塔式反应器自高到低依次连接，使得含氟化盐的反应液自反应管的内壁下行，而五氟化磷气体在反应管内部上行并且与反应管内壁的液膜反应生产六氟磷酸盐；在此过程中，随着气体逐渐上行，其中的五氟化磷量逐渐减少直至仅剩制备五氟化磷时所含的氯化氢以及少量氟化氢，随着液体下行，其中的氟化盐含量逐步减少直至最终进入含有大量五氟化磷气体的合成釜，氟化盐被完全消耗；即本专利技术可以在低功耗的情况下实现六氟磷酸盐制备工艺反应完全。
12、通过在每个塔式反应器中设置温度控制结构，使得从高到低的各个塔式反应器中的温度逐步升高。位于高处的塔式反应器六氟磷酸盐含量较少的反应液处于-10℃左右，不存在六氟磷酸盐低温结晶状况的同时，减少无水氟化氢蒸发排出；最低处的塔式反应器温度不超过10℃，通过提高反应液温度避免结晶，即便有较多无水氟化氢挥发气体排出，也在上行过程中逐步冷凝回流。
13、每个塔式反应器的出液管设置冲洗泵，在液位传感器监测到塔式反应器底部液位升高时，冲洗泵向出液管中泵入无水氟化氢，使得堵塞出液管的结晶颗粒被溶解从而疏通管路；尽管本专利技术已经采用了温控系统去避免这种结晶现象的发生，但冲洗泵可以进一步地确保反应顺利进行。
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1.一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，自上向下的反应管的温度逐步升高，最高处的反应管的温度不超过-10℃，减少无水氟化氢挥发；最低处的反应管的温度不超过18℃。
3.根据权利要求2所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，在配制罐与合成釜之间自上而下连接若干塔式反应器，所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接，所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接，位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接；所述塔式反应器包括塔身、位于塔身内上部的上隔板、位于塔身内下部的下隔板以及，所述反应管连接于上隔板与下隔板之间，所述反应管的上端位于上隔板的上方、所述反应管的下端位于下隔板的下方；塔身内形成位于上隔板上方的注液腔、位于上隔板与下隔板之间的温控腔以及位于下隔板下方的出液腔；所述配制罐内的五氟化盐反应液进入最高处的塔式反应器的注液腔，当液位高于反应管的上端时，沿反应管的内壁下行从而形成所述的液膜；位于上方的塔式反应器的出液腔的底部通过出液管与相邻下方的塔式反应器的
4.根据权利要求3所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，在于位于最高处的塔式反应器的顶端连接尾气处理机构；不参与反应的氯化氢气体以及少量的氟化氢形成尾气进入尾气处理机构。
...【技术特征摘要】
1.一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，自上向下的反应管的温度逐步升高，最高处的反应管的温度不超过-10℃，减少无水氟化氢挥发；最低处的反应管的温度不超过18℃。
3.根据权利要求2所述的一种低成本连续化六氟磷酸盐合成工艺，其特征在于，在配制罐与合成釜之间自上而下连接若干塔式反应器，所述的若干塔式反应器竖向由高到底依次连接，所述配制罐与位于最高处的塔式反应器连接，位于最低处的塔式反应器与所述合成釜连接；所述塔式反应器包括塔身、位于塔身内上部的上隔板、位于塔身内下部的下隔板以及，所述反应管连接于上隔板与下隔板之间，所述反应管的上端位于上隔板的上方、所述反应管的下端位于下隔板的下方；塔身内形成位于上隔板上方的注液腔、位于上隔板与下隔板之间的温控腔以及位于下隔板...
【专利技术属性】
技术研发人员：李文建，于天鹏，周新基，朱建军，李珣珣，吴小强，杨瑞，王金建，单海林，王保华，
申请(专利权)人：江苏九九久科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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