【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于先进制造技术及材料设计制备，具体涉及到一种均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件的制备方法。
技术介绍
1、碳化硅具有低密度、高强度、低热膨胀系数等优点，在航空航天、半导体、化工等领域具有较好的应用前景。近年来，随着高端
的进步，碳化硅陶瓷构件也呈现出大型化、轻量化、复杂化等发展趋势。然而，碳化硅陶瓷具有脆性大、硬度高等特点，通过干压、注浆成型和等静压等传统工艺都无法摆脱模具对复杂结构碳化硅构件生产的制约，极大提高了生产成本，降低了生产效率。激光选区烧结技术基于离散-堆积原理，通过高能激光束按照预先设置好的切片模型扫描粉床表面，使粉末熔化黏结形成所需截面形状，随后进行下一层粉末的铺设及烧结，进而逐层堆叠成三维零件。
2、相较于传统工艺，激光选区烧结技术无需模具，材料利用率高，可实现任意复杂结构的快速制备，极大缩短了产品开发时间，降低了生产成本。采用激光选区烧结技术制备碳化硅陶瓷零件，首先需要制备碳化硅/聚合物混合粉末，然后通过激光选区烧结技术将粉末成形为陶瓷坯体，随后对坯体进行排胶，以去除有机物。然而，坯体中的有机物在排胶过程中发生热解并以气体形式逸出，导致坯体内部产生大量孔隙，因此需要近一步后处理强化才能得到完全致密的碳化硅陶瓷。
3、目前，通常采用反应烧结、化学气相渗透以及前驱体浸渍裂解等方式对热解后的坯体进行致密化，其中反应烧结具有生产成本低，制备周期短，致密化程度高等优势成为当下最常用的致密化方法。然而现阶段采用激光选区烧结结合反应烧结制备大尺寸复杂结构碳化硅构件仍存在诸多
技术实现思路
1、本部分的目的在于概述本专利技术的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和专利技术名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和专利技术名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本专利技术的范围。
2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本专利技术。
3、因此，本专利技术的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件的制备方法。
4、为解决上述技术问题，本专利技术提供了如下技术方案：一种均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件的制备方法，包括，
5、将二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉混合，油浴加热，冷却后用乙醇冲洗，干燥、破碎、过筛，得复合粉末；
6、将复合粉末加入激光选区烧结设备，逐层烧结得生坯；
7、将生坯进行碳化处理；
8、将乙基硅酸盐溶液加入硼酚醛树脂溶液中，搅拌，得改性酚醛树脂溶液；
9、以改性酚醛树脂为浸渍液对碳化后的生坯进行循环浸渍碳化，即得均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件。
10、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉混合，其中，二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉的体积比为80:4:8:4:2:4；尼龙12粉末粒径为50μm，碳化硅粉体粒径为100～500nm，硅粉粒径为0.5～1μm，石墨粉为粒径100～300nm的鳞片石墨，富硅粘结剂为聚碳硅烷、聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
11、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述油浴加热，其中，油浴加热时抽真空，以氮气为保护气，升温速率为3～5℃/min，加热温度为134℃，保温时间为15min。
12、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥、破碎、过筛，其中，干燥温度为70℃，干燥时间为24h，过筛后的复合粉末的粒径为40～70μm。
13、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将复合粉末加入激光选区烧结设备，逐层烧结得生坯，其中，激光选区烧结设备的粉床预热至150～160℃，激光功率设定为8～12w，打印层厚为0.1～0.2mm，激光扫描速度为2000～3500mm/s，激光扫描间距为0.1～0.2mm。
14、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将生坯进行碳化处理，其中，碳化处理在在氩气气氛下，加热速率为1～2℃/min，碳化温度为480℃，保温时间为3h。
15、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述将乙基硅酸盐溶液加入硼酚醛树脂溶液中，搅拌，得改性酚醛树脂溶液，其中，硼酚醛树脂溶液的配制方法为将硼酸、酚醛树脂和无水乙醇以1:1:0.8～4的质量比混合均匀；乙基硅酸盐溶液的配制方法为将乙基硅酸盐与无水乙醇以1:0.4～2的质量比混合均匀；搅拌时间为30min，搅拌速率为1400r/min；改性酚醛树脂溶液的浓度为70％。
16、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述以改性酚醛树脂为浸渍液对碳化后的生坯进行循环浸渍碳化，其中，循环浸渍碳化为将碳化处理后的坯体浸入盛有改性酚醛树脂的浸渍罐中，并置于真空浸渍箱内，开启真空泵直至真空浸渍箱内压力达到-0.05mpa，保压30min，取出坯体并在180℃下固化1h，将固化后的坯体置于碳化炉中，进行二次碳化处理，重复上述步骤1～5次。
17、作为本专利技术所述制备方法的一种优选方案，其中：所述二次碳化处理为将制备好的生坯置于碳化炉中，在氩气气氛下，以1～2℃/min的加热速率，加热到850℃后保温3h，然后随炉冷却至室温并取出。
18、本专利技术的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种高效致密的碳化硅陶瓷构件的制备方法，其特征在于：包括，
19、在预制件上下表面放置硅粒，在真空下以5～10℃/min的加热速率，加热到1400℃后，再以2～5℃/min的加热速率，加热到1650℃，并保温1h，随后以5℃/min的冷却速度冷却至室温后取出，即得致密的碳化硅陶瓷构件，所述预制件为如权利要求1～9任一所述的制备方法制得的均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件。
20、本专利技术有益效果：
21、本专利技术采用通过预埋硅源，使得反应烧结过程中坯体中预置的硅源可以辅助外部硅粒实现熔融硅在陶瓷坯体中的整体协同渗透，可以缩短反应烧结时间，提高烧结效率；可有效降低残余硅的含量及分布尺度，提高烧结体的力学性能，获得了具有高密度、高强度、高韧性的碳化硅陶瓷材料。
22、本专利技术解决了大尺寸构件烧结不充分、内部残余碳多的问题，还具有操作简单易于推广使用等优势。
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1.一种均匀熔渗强化的3D打印碳化硅陶瓷复杂预制件的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉混合，其中，二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉的体积比为80:4:8:4:2:4；尼龙12粉末粒径为50μm，碳化硅粉体粒径为100～500nm，硅粉粒径为0.5～1μm，石墨粉为粒径100～300nm的鳞片石墨，富硅粘结剂为聚碳硅烷、聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油浴加热，其中，油浴加热时抽真空，以氮气为保护气，升温速率为3～5℃/min，加热温度为134℃，保温时间为15min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥、破碎、过筛，其中，干燥温度为70℃，干燥时间为24h，过筛后的复合粉末的粒径为40～70μm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将复合粉末加入激光选区烧结设备，逐层烧结得生坯，其中，激光选区烧结设备的
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将生坯进行碳化处理，其中，碳化处理在在氩气气氛下，加热速率为1～2℃/min，碳化温度为480℃，保温时间为3h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将乙基硅酸盐溶液加入硼酚醛树脂溶液中，搅拌，得改性酚醛树脂溶液，其中，硼酚醛树脂溶液的配制方法为将硼酸、酚醛树脂和无水乙醇以1:1:0.8～4的质量比混合均匀；溶液的配制方法为将乙基硅酸盐与无水乙醇以1:0.4～2的质量比混合均匀；搅拌时间为30min，搅拌速率为1400r/min；改性酚醛树脂溶液的浓度为70％。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述以改性酚醛树脂为浸渍液对碳化后的生坯进行循环浸渍碳化，其中，循环浸渍碳化为将碳化处理后的坯体浸入盛有改性酚醛树脂的浸渍罐中，并置于真空浸渍箱内，开启真空泵直至真空浸渍箱内压力达到-0.05MPa，保压30min，取出坯体并在180℃下固化1h，将固化后的坯体置于碳化炉中，进行二次碳化处理，重复上述步骤1～5次。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述二次碳化处理为将制备好的生坯置于碳化炉中，在氩气气氛下，以1～2℃/min的加热速率，加热到850℃后保温3h，然后随炉冷却至室温并取出。
10.一种致密的碳化硅陶瓷构件的制备方法，其特征在于：包括，
...【技术特征摘要】
1.一种均匀熔渗强化的3d打印碳化硅陶瓷复杂预制件的制备方法，其特征在于：包括，
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉混合，其中，二甲苯、富硅粘结剂、尼龙12、碳化硅粉体、硅粉、石墨粉的体积比为80:4:8:4:2:4；尼龙12粉末粒径为50μm，碳化硅粉体粒径为100～500nm，硅粉粒径为0.5～1μm，石墨粉为粒径100～300nm的鳞片石墨，富硅粘结剂为聚碳硅烷、聚硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述油浴加热，其中，油浴加热时抽真空，以氮气为保护气，升温速率为3～5℃/min，加热温度为134℃，保温时间为15min。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述干燥、破碎、过筛，其中，干燥温度为70℃，干燥时间为24h，过筛后的复合粉末的粒径为40～70μm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述将复合粉末加入激光选区烧结设备，逐层烧结得生坯，其中，激光选区烧结设备的粉床预热至150～160℃，激光功率设定为8～12w，打印层厚为0.1～0.2mm，激光扫描速度为2000～3500mm/s，激光扫描间距为0.1～0.2mm。
6.如权利...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘凯，孙策，章嵩，涂溶，陈鹏，吴丽红，马楚楚，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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