【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石墨负极材料制备，具体涉及一种石墨负极材料的制备方法。
技术介绍
1、负极材料是锂离子电池的关键材料之一，目前商品化使用的锂离子电池负极材料主要是炭类负极材料。它具有高比容量(200～400mah/g)、低电极电位(＜1.0v vsli+/li)、高循环效率(＞95％)以及长循环寿命等优点。炭类负极材料中有中间相碳微球(mcmb)、石墨以及无定形碳，其中，石墨材料理论嵌锂容量高、导电性好、具有良好的层状结构，是近年来锂电池研究的重点之一。石墨材料可以分为人造石墨和天然石墨两种，天然石墨具有比表面积大、比容量高、首次效率高等优点，但是在充、放电过程中容易造成溶剂的共插入，从而导致它的循环性能差，另外天然石墨属于不可再生矿产资源，且天然石墨受成本的控制及产品品质的影响较大。人造石墨相对于天然石墨的石墨化度较低，但是其具有倍率性能好、与电解液兼容性好并且循环稳定性能好的优点，因此成为近年来的研究热点。
2、近年来负极材料市场在不断增长，全球主要生产商包括中国、日本和韩国等企业。随着电动汽车、储能等领域的快速发展，负极材料的市场需求将持续增长。未来，负极材料将朝着高性能、低成本、环保等方向发展，但是，目前传统人造石墨化负极材料的生产，还要经过预炭化工序，不仅费时费力，还会额外增加生产成本。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种石墨负极材料的制备方法，以达到制备石墨负极材料成本低，且制得的石墨负极材料性能高的目的。
2、本专利技
3、本专利技术目的在于提供一种石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
4、步骤一、低温炭化处理：对石油焦进行低温炭化处理；
5、步骤二、破碎：对低温炭化处理后的石油焦降温，再进行粉碎筛分；
6、步骤三、石墨化处理：得到石墨负极材料。
7、进一步的，低温炭化处理为从600～800℃的进料温度，按6～8个低温炭化区阶梯降温进行低温炭化处理。
8、进一步的，降温速率为30～45℃/h，低温炭化时间为32h～38h。
9、进一步的，低温炭化区前还具有预热区，低温炭化处理在低温炭化炉中进行，低温炭化炉的罐体自上而下顺序设置为预热区和6～8个低温炭化区，在预热区上方设有进料斗，进料斗与低温炭化炉之间留有挥发空间，预热区和低温炭化区的周围设有相互连通的可燃气体通道。
10、进一步的，筛选小于50mm的石油焦作为原料进行低温炭化处理。
11、进一步的，步骤二中破碎采用颚式破碎机破碎，破碎后的低温炭化料再采用环辊磨碾压式粉碎筛分，粉碎颗粒d50粒径14～17um，得到低温炭化原料粉末。
12、进一步的，石墨化处理阶段包括将步骤二的低温炭化原料粉末，从25℃经过多阶段热处理后到3000℃，再保持恒温。
13、进一步的，石墨化处理阶段包括以下阶段：
14、第一阶段热处理的升温速率为45℃/h～60℃/h；第一阶段热处理的温度为25℃～1200℃，第一阶段升温的处理时间为20h～26h；
15、第二阶段热处理的升温速率为40℃/h～50℃/h；第二阶段热处理的温度为1200℃
16、～2200℃；第二阶段升温的处理时间为20h～26h；
17、最终阶段石墨化处理的升温速率为55℃/h～80℃/h；石墨化处理的温度为2200℃
18、～3000℃；石墨化处理升温的处理时间为10h～15h；
19、石墨化处理达到最终温度后恒温保持12h～17h。
20、进一步的，石墨化处理在艾奇逊石墨化坩埚炉或艾奇逊石墨化箱式炉中进行。
21、与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
22、1、本专利技术技术采用普通石油焦做为原料，经过低温炭化→破碎→粉碎→石墨化(产品)，低温炭化是对普通石油焦进行加热处理，对加热处理后的低温炭化料进行降温，制备的负极材料成本低、性能得到大幅度提升，且省去了预炭化工序，可以缩短生产周期提升生产产量，在实际使用中性价比高。
23、2、相比传统方式处理炭质原料的温度一般为1250～1380℃，本专利技术低温炭化炉的温度为600～800℃，且采用阶梯降温方式，排除原料中的水分和大部分挥发分。原料经过低温炭化可排除其中的大部分挥发分，从而提高原料的固定碳含量。通过低温炭化排除原料中的水份，进而有利于破碎、筛分及磨粉等作业的进行，使产品的性能得到提高，提高原料的密度和机械强度。经过低温炭化之后的炭素材料，由于大部分挥发分的排除，体积大幅收缩，密度增大，强度提高，同时获得较好的热稳定性。
24、3、本专利技术的制备方法还可以改善原料的导电性能。经过低温炭化后排除了大部分挥发分，同时分子结构也会发生变化，电阻率降低的同时提高了原料的导电性。经过低温炭化后的炭素原料电阻率为700～1200μω·m，挥发分为4～6％；传统方式处理后的炭素原料电阻率为450～550μω·m，挥发分为0.3～0.6％。
25、4、本专利技术低温炭化可以在较低的温度下和较短的时间内完成，降低了能源消耗和制备成本；且低温炭化在提高负极材料的振实密度的同时，还可以保留材料的高导电性、高容量和长寿命等优点。从而提高产品石墨化的生产效率并保证产品的生产质量，使其具有较高的充放电容量、充放电效率和循环效率，优化石墨负极材料的电学性能，筛松处理可以使负极材料处于松散状态，避免负极材料板结，该方法还可以缩短负极材料生产周期，降低生产成本，提高负极材料收率。
26、上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述内容和其目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
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1.一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：低温炭化处理为从600～800℃的进料温度，按6～8个低温炭化区阶梯降温进行低温炭化处理。
3.如权利要求2所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：降温速率为30～45℃/h，低温炭化时间为32h～38h。
4.如权利要求3所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：低温炭化区前还具有预热区，低温炭化处理在低温炭化炉中进行，低温炭化炉的罐体自上而下顺序设置为预热区和6～8个低温炭化区，在预热区上方设有进料斗，进料斗与低温炭化炉之间留有挥发空间，预热区和低温炭化区的周围设有相互连通的可燃气体通道。
5.如权利要求1或4所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：筛选小于50mm的石油焦作为原料进行低温炭化处理。
6.如权利要求1所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤二中破碎采用颚式破碎机破碎，破碎后的低温炭化料再采用环辊磨碾压式粉碎筛分，粉碎颗粒D50粒径14～17um，得到低温炭化原料粉末
7.如权利要求1所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：石墨化处理阶段包括将步骤二的低温炭化原料粉末，从25℃经过多阶段热处理后到3000℃，再保持恒温。
8.如权利要求7所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：石墨化处理阶段包括以下阶段：
9.如权利要求8所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：石墨化处理在艾奇逊石墨化坩埚炉或艾奇逊石墨化箱式炉中进行。
...【技术特征摘要】
1.一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：低温炭化处理为从600～800℃的进料温度，按6～8个低温炭化区阶梯降温进行低温炭化处理。
3.如权利要求2所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：降温速率为30～45℃/h，低温炭化时间为32h～38h。
4.如权利要求3所述一种石墨负极材料的制备方法，其特征在于：低温炭化区前还具有预热区，低温炭化处理在低温炭化炉中进行，低温炭化炉的罐体自上而下顺序设置为预热区和6～8个低温炭化区，在预热区上方设有进料斗，进料斗与低温炭化炉之间留有挥发空间，预热区和低温炭化区的周围设有相互连通的可燃气体通道。
5.如权利要求1或4所述一种...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨秀刚，陈强，陈亚军，池聪，廖成才，黄冰倩，杨洪，白行，
申请(专利权)人：重庆森仟烨新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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