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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能化材料制备领域,具体涉及一种活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料制备方法及应用。
技术介绍
1、近年来,双碳目标引起全世界的广泛关注,造成这一现象的原因正是人们大量排放二氧化碳,引起全球变暖,造成海平面上升、臭氧层枯竭、海洋酸化、不可预测的天气条件等一系列灾害,危害了人们的生活,因此,控制二氧化碳排放和捕集二氧化碳已成为刻不容缓的事情。
2、燃烧后捕集二氧化碳技术在实际应用中更容易实现,而吸附法是目前关注较多的燃烧后的二氧化碳处理技术。根据吸附作用的强弱,可以将吸附法概括为物理吸附法和化学吸附法。物理吸附法的吸附作用相对较弱,因此其再生能耗较低,选择性较差。而化学吸附法的吸附作用较强,且具有特异性选择,可以高选择性地吸附某一物质,但是其再生能耗相对较高。胺基功能化吸附材料由于其高二氧化碳吸附量是目前应用比较多的一类吸附剂,对co2的吸附主要符合两性离子理论,但仍存在一些影响吸附机理的特定因素。比如不存在额外质子受体时,两性离子的质子只能传递给邻近胺基官能团,使其失去吸附co2分子的能力,意味着2个吸附位点才能捕集1个co2分子;当存在额外质子受体时(尤其是质子接受能力大于胺基官能团),两性离子将优先把质子传递给质子受体,从而实现1个吸附位点捕集1个co2分子的理想情形,大大提高了胺基基团的利用效率。胺基功能化吸附材料通过负载一定量的有机胺,实现较高的二氧化碳吸附容量。但是,有机胺容易发生团聚,导致基底材料孔道堵塞。
3、本专利技术通过在胺基功能化吸附材料上制造大量点缺陷,使有机胺和缺陷相
技术实现思路
1、针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料的制备方法及应用,所述活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料通过以下方法制备得到:
2、(1)将10~30mg的石墨烯气凝胶装入管式炉刚玉管内,进行热还原处理,制得热还原样本。
3、(2)将步骤(1)中得到的样本取10~30mg装入等离子体气相沉积管内,在绝对气压小于30kpa的真空条件下对样品进行不同气氛等离子体处理,制得后续所用的载体。
4、(3)将步骤(2)中得到的载体干燥过夜。取10~50ml纯有机胺和10~30mg载体放入反应釜中,置于60~100℃的鼓风烘箱中加热8~15小时。之后取出样品用纸巾轻轻吸干表面附着的有机胺,将样品浸泡于150~200ml无水乙醇中10~40分钟,在60~100℃的鼓风烘箱中干燥过夜制得活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料
5、进一步地,步骤(1)中所述热还原处理方法为:通过氩气-真空循环操作2~3次排除管内氧气,在10~20ml/min氩气保护下以8~12℃(优选为10℃)每分钟的升温速率升至1200~1600℃,保持2~3小时,随后自然降温。
6、进一步地,步骤(2)中所述等离子体气氛为氩气、氦气、氢气、一氧化碳。
7、进一步地,步骤(2)中所述等离子体处理方法为:通过真空循环操作2~3次排除管内氧气,在10~20ml/min不同气氛保护下以8~12℃(优选为10℃)每分钟的升温速率升至600~900℃,等离子功率设置为200w,处理时长为1~180min。
8、进一步地,步骤(3)中所述多氨基有机胺为teta(三亚乙基四胺)、tepa(四乙烯五胺)和mmen(n,n'-二甲基乙二胺)。
9、进一步地,步骤(3)中所述烘箱温度为60~90℃。
10、进一步地,步骤(3)中所述无水乙醇浸泡温度为30~50℃,
11、本专利技术还提供了一种活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料对胺基负载量的探究。
12、与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术所制备的活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料是通过热还原和等离子体处理在碳材料上制造大量点缺陷,并接枝不同有机胺。其重点在于通过等离子体处理制造出了足够多的点缺陷用于均匀分散胺基分子,避免有机胺发生团聚,可以灵活调控胺基负载量,并实现胺基分子的高度分散。同时引入额外质子受体,强化质子转移,从而提高吸附材料的吸附性能。
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1.一种活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述热还原处理,具体包括:通过氩气-真空循环操作2~3次排除管内氧气,在10~20mL/min氩气保护下以8~12℃每分钟的升温速率升至1200~1600℃,保持2~3小时,随后自然降温。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在绝对气压小于30kPa的真空条件下对样品进行不同气氛等离子体处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气氛为氩气、氦气、氢气或一氧化碳。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述等离子体处理,具体包括:通过真空循环操作2~3次排除管内氧气,在10~20mL/min不同气氛保护下以8~12℃每分钟的升温速率升至600~900℃,等离子功率设置为180~220W,处理时长为1~180min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述多氨基有机胺为TETA、TE
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烘箱温度为60~90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醇浸泡的温度为30~50℃。
...【技术特征摘要】
1.一种活性位点高度分散的胺基功能化吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述热还原处理,具体包括:通过氩气-真空循环操作2~3次排除管内氧气,在10~20ml/min氩气保护下以8~12℃每分钟的升温速率升至1200~1600℃,保持2~3小时,随后自然降温。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在绝对气压小于30kpa的真空条件下对样品进行不同气氛等离子体处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述气氛为氩气、氦气、氢气或一氧化碳。
<...【专利技术属性】
技术研发人员:张士汉,沈遥,赵景开,张贝妮,叶杰旭,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:
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