【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于胆红素提取，具体涉及一种胆红素提取方法。
技术介绍
1、胆红素是胆色素的一种，它是胆汁中的主要色素，呈橙黄色，它是体内铁卟啉化合物的主要代谢产物，有毒性，可对大脑和神经系统引起不可逆的损害，但也有抗氧化剂功能，可以抑制亚油酸和磷脂的氧化，胆红素是临床上判定黄疸的重要依据，也是肝功能的重要指标。从胆红素的生理功能和药理作用来看，它是可以在医药、食品、保健品和化妆品中广泛应用的，胆红素作为在生理上有重要意义的抗氧化剂，它是一种具有防御疾病和抗衰老等作用的天然色素，它在食品中的应用，一方面可以作为着色剂，天然食用色素，另一方面，可以用作防止脂肪、维生素a、c和e等氧化的抗氧化剂；胆红素-白蛋白复合物，胆红素的琼脂糖脂，牛磺酸，番红花色或红色的胆红素锌盐，红色的胆红素硒盐等，都可以在抗衰老的保健品或化妆品中应用，其鲜艳的颜色自然又是美容的佳品。近年来，随着胆红素的功能不断的被开发利用，各种提取方法也层出不穷，但是由于传统的提取方法成本投资高，工艺复杂不易掌握，并且由于提取方法的不合理导致从胆汁中提取的胆红素含量低，收率低，难以满足目前市场的巨大需求，因此，急需寻求一种能有效提高收率和纯度的提取方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中的上述不足，本专利技术提供了一种胆红素提取方法，该方法可大大提高胆红素的提取收率和胆红素的纯度，解决现有技术中存在的提取收率低，胆红素纯度低的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
3、一种
4、(1)取新鲜动物胆汁，于超声-微波处理条件下向其中滴加氢氧化钠溶液，然后进行加热处理，处理结束后冷却至室温，然后于搅拌状态下，向其中滴加冰醋酸，混匀，得混合物；
5、(2)于超声-微波处理条件下向混合物中滴加三氯甲烷和异丙醇混合溶液，搅拌均匀后，静置，待溶液分层后，收集底部液体，然后去除溶剂，得到固体物；
6、(3)向固体物中添加二氯甲烷和二甲基亚砜的混合溶液，搅拌使其充分溶解，然后向混合溶液中加水，并不断搅拌，使溶液中析出固体沉淀；
7、(4)依次用甲醇和水对沉淀进行清洗，干燥，制得胆红素。
8、上述方案中，向胆汁中添加氢氧化钠，并加热处理，可促进胆汁皂化，采用超声和微波进行处理，可利用超声的空化效应打破胆汁中的氢键作用，将胆汁中结合态的胆红素释放出来，转变为游离态的胆红素，提高皂化胆红素的数量，进而提高后续胆红素的提取率；微波具有对反应物进行加热的作用，温度可促进反应正向进行，可促进溶液中游离态的胆红素与氢氧化钠发生皂化反应，形成胆红素钠，通过超声和微波处理，提高胆红素的提取率，将结合态的胆红素溶出并皂化。
9、经过皂化处理后，向溶液中添加冰醋酸，可将皂化的胆红素钠转变成胆红素，现有技术中一般添加盐酸等强酸，但是，添加以后会造成溶液粘稠，影响反应进程，而本申请中添加冰醋酸，既能将胆红素钠转化为胆红素，还能避免溶液粘稠，影响转化率的问题；
10、然后继续于超声和微波条件下向溶液中添加三氯甲烷和异丙醇的混合物，用于将溶液中的胆红素萃取出来，去除溶剂后，得到固体胆红素粗产物；然后采用二氯甲烷和二甲基亚砜作为萃取提纯溶剂，继续将胆红素溶解，通过向其中加水，利用胆红素不溶于水的特性，实现对胆红素的提纯，增加胆红素的纯度，最后用甲醇和水对胆红素进行清洗，可进一步去除胆红素中的杂质，提高胆红素纯度。
11、本申请中的制备方法利用超声-微波处理，可提高对结合胆红素的提取量，进而提高胆红素的提取率；在此基础上，通过三氯甲烷和异丙醇作为萃取溶剂，可充分将溶液中的胆红素进行萃取提取，进一步提高胆红素的提取率；再通过二氯甲烷和二甲基亚砜作为萃取剂，对胆红素粗品进行萃取，可实现对胆红素的初步纯化，最后通过甲醇和水对胆红素进行反复冲洗，制备得到纯度较高的胆红素产品。
12、进一步地，步骤(1)中超声功率为500-800w，超声频率为20-25khz，微波功率为600-800w，微波频率为20-30khz。
13、上述方案中，该范围内的超声和微波处理参数可充分将结合态的胆红素转变为游离态，提高胆红素的提取率。
14、进一步地，步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为8-15wt％。
15、上述方案中，氢氧化钠浓度过大，导致胆汁中局部碱性过强，会影响胆红素的质量；氢氧化钠浓度过小，导致使用液体量增加，增加后续处理时间。
16、进一步地，步骤(1)中，当ph值为9-11时，停止添加氢氧化钠溶液。
17、进一步地，步骤(1)中加热温度为70-100℃，处理时间为10-30min。
18、上述方案中，添加了氢氧化钠以后，升温至70-100℃进行中皂化，促进胆红素与钠离子反应，可充分提取胆红素。
19、进一步地，步骤(1)中，当ph值为4-5时，停止添加冰醋酸。
20、上述方案中，添加冰醋酸可将皂化的胆红素钠溶解，形成胆红素，便于进行后续萃取和纯化。
21、进一步地，步骤(2)中超声功率为500-800w，超声频率为20-25khz，微波功率为600-800w，微波频率为20-30khz。
22、上述方案中，在萃取过程中使用超声和微波处理，可利用超声的空化作用和微波的加热作用提高胆红素在三氯甲烷和异丙醇中的溶解度，提高胆红素的提取率。
23、进一步地，步骤(2)中，三氯甲烷和异丙醇混合溶液添加量为动物胆汁重量的30-60％，三氯甲烷和异丙醇混合溶液中，三氯甲烷和异丙醇体积比为1-2:1-2。
24、上述方案中，三氯甲烷和异丙醇的用量过大，易造成原料浪费；用量过小，无法充分将胆红素溶解，导致胆红素萃取不充分，影响最终的提取率。
25、进一步地，步骤(3)中，二氯甲烷和二甲基亚砜的混合溶液中二氯甲烷和二甲基亚砜的体积比为1-2:1-2。
26、进一步地，步骤(5)中甲醇和水的冲洗次数为3-5次。
27、上述方案中，使用甲醇和水对胆红素进行冲洗，可将胆红素中的杂质策划给你分充分洗脱，提高胆红素的纯度。
28、本专利技术所产生的有益效果为：
29、1、本专利技术中采用氢氧化钠对胆汁进行皂化处理，皂化处理过程中，对胆汁进行超声处理和微波处理，利用超声处理的空化作用将胆汁中的结合胆红素转变为游离胆红素，提高胆红素的提取率；利用微波的加热作用，提高胆红素的皂化作用效果，便于后续进行萃取分离。
30、2、本专利技术中利用三氯甲烷和异丙醇的混合溶液作为萃取剂，将胆红素从溶液中萃取出来，实现胆红素的初步分离富集；将三氯甲烷和异丙醇混合作为萃取剂，可提高对胆红素的萃取效率，提高胆红素的提取率。在萃取过程中使用超声和微波处理，也可借助超声的空化作用和微波的加热作用，提高胆红素在萃取剂中的溶解率。
31、3、获得胆红素粗品后，继续使用二氯甲烷和二甲基亚砜的混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种胆红素提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中超声功率为500-800W，超声频率为20-25KHz，微波功率为600-800W，微波频率为20-30KHz。
3.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为8-15wt％。
4.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中，当pH值为9-11时，停止添加氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中加热处理温度为70-100℃，处理时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中，当pH值为4-5时，停止添加冰醋酸。
7.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(2)中超声功率为500-800W，超声频率为20-25KHz，微波功率为600-800W，微波频率为20-30KHz。
8.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(2)中，三氯甲烷
9.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(3)中，二氯甲烷和二甲基亚砜的混合溶液中二氯甲烷和二甲基亚砜的体积比为1-2:1-2。
10.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(4)中甲醇和水的冲洗次数为3-5次。
...【技术特征摘要】
1.一种胆红素提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中超声功率为500-800w，超声频率为20-25khz，微波功率为600-800w，微波频率为20-30khz。
3.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中氢氧化钠溶液的浓度为8-15wt％。
4.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中，当ph值为9-11时，停止添加氢氧化钠溶液。
5.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中加热处理温度为70-100℃，处理时间为10-30min。
6.如权利要求1所述的胆红素提取方法，其特征在于，步骤(1)中，当ph...
【专利技术属性】
技术研发人员：叶长蓉，龚征强，
申请(专利权)人：四川菲德力制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。