【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药分析，具体涉及一种检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法。
技术介绍
1、福多司坦，为白色或微黄色结晶性粉末，无臭。在水和甲酸中极易溶解，在乙醇中极微溶解，在乙醚和丙酮中几乎不溶；比旋度为-18.0°至-23.0°。它是一种新型的祛痰药，属于由制药株式会社在1988年创制的具有司坦基本骨架的一类化合物，其基本作用是杯状细胞增生抑制作用及对呼吸道的粘液、粘膜正常状态的调节作用。该药于2001年首次在日本上市，由ssp公司、三菱公司生产。预计它将是乙酞半胧氨酸、梭甲基半胧氨酸等同类药的更新换代产品。福多司坦口服溶液有关物质福多司坦砜与福多司坦亚砜，由于出峰时间过早，与相邻杂质分离度不够，检测困难。
2、因此，提供一种福多司坦口服溶液有关物质福多司坦砜与福多司坦亚砜的检测方法迫在眉睫。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的上述问题，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，可以高效、准确、可靠的检测出福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜，延长保留时间，使之与辅料峰和杂质峰分离。
2、为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、一种检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，具体步骤如下：
4、1)配制供试品溶液和对照品溶液；
5、2)设置高效液相检测条件；采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以十二烷基硫酸钠溶液
6、3)分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，记录并分析色谱图。
7、进一步的，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦口服溶液样品，用流动相稀释定容成每1ml含福多司坦8mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦砜对照品和福多司坦亚砜对照品，用流动相稀释定容成每1ml含16μg的福多司坦砜和40μg的福多司坦亚砜的溶液。
8、进一步的，步骤2)中，色谱柱为shim-pack gist c18，4.6mm×150mm，5μm。
9、进一步的，步骤2)中，十二烷基硫酸钠溶液的制备方法为：称取十二烷基硫酸钠，加水溶解，然后量取磷酸放入溶液中，混匀，制备得到十二烷基硫酸钠溶液。
10、进一步的，步骤2)中，十二烷基硫酸钠溶液和乙腈的体积比为95:5。
11、进一步的，步骤2)中，色谱柱的柱温为50℃。
12、进一步的，步骤2)中，液相色谱仪的检测波长为210nm。
13、进一步的，步骤2)中，供试品溶液和对照品溶液进样量均为10μl。
14、进一步的，步骤2)中，按如下方法用流动相进行线性梯度洗脱：先将流动相在流速为1ml/min条件下洗脱18min，然后调节流速为2ml/min，继续洗脱至49min，然后再调节流速为1ml/min，继续洗脱至60min，洗脱完毕。
15、进一步的，步骤2)中，流动相流速为1ml/min。
16、有益效果：相比于现有技术，本专利技术的优点为：
17、(1)本专利技术的高效液相色谱法能够快速、有效、准确和可靠的分离检测出福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜。
18、(2)本专利技术检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜延长保留时间，使之与辅料峰，杂质峰分离，解决了福多司坦砜与福多司坦亚砜出峰时间过早，与相邻杂质分离度不够而导致检测不出来的问题。
19、(3)jp原料方法不能使福多司坦亚砜与杂质峰分离，本专利技术在流动相中加入十二烷基硫酸钠，福多司坦砜与福多司坦亚砜之间分离度良好，与辅料峰及相邻杂质峰分离度良好。
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1.一种检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦口服溶液样品，用流动相稀释定容成每1mL含福多司坦8mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦砜对照品和福多司坦亚砜对照品，用流动相稀释定容成每1mL含16μg的福多司坦砜和40μg的福多司坦亚砜的溶液。
3.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱为Shim-pack GIST C18，4.6mm×150mm，5μm。
4.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，十二烷基硫酸钠溶液的制备方法为：称取十二烷基硫酸钠，加水溶解，然后量取磷酸放入溶液中，混匀，制备得到十二烷基硫酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步
6.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱的柱温为50℃。
7.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，液相色谱仪的检测波长为210nm。
8.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，供试品溶液和对照品溶液进样量均为10μL。
9.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，按如下方法用流动相进行线性梯度洗脱：先将流动相在流速为1mL/min条件下洗脱18min，然后调节流速为2mL/min，继续洗脱至49min，然后再调节流速为1mL/min，继续洗脱至60min，洗脱完毕。
10.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，流动相流速为1mL/min。
...【技术特征摘要】
1.一种检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
2.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤1)中，供试品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦口服溶液样品，用流动相稀释定容成每1ml含福多司坦8mg的溶液；对照品溶液的制备方法为：精密称取福多司坦砜对照品和福多司坦亚砜对照品，用流动相稀释定容成每1ml含16μg的福多司坦砜和40μg的福多司坦亚砜的溶液。
3.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，色谱柱为shim-pack gist c18，4.6mm×150mm，5μm。
4.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其特征在于，步骤2)中，十二烷基硫酸钠溶液的制备方法为：称取十二烷基硫酸钠，加水溶解，然后量取磷酸放入溶液中，混匀，制备得到十二烷基硫酸钠溶液。
5.根据权利要求1所述的检测福多司坦口服溶液中福多司坦砜与福多司坦亚砜的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：潘洁雪，俞波，杭夏清，郭励梁，
申请(专利权)人：南京联智医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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