【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于铁离子检测领域，涉及一种快速检测碳酸镁中铁离子的方法，特别涉及一种快速检测碳酸镁中铁离子含量是否符合国标要求的方法。
技术介绍
1、碳酸镁是一种无机功能粉体，因具有热分解温度高、分解吸热量大等特点，被广泛作为添加剂用于制作高级玻璃、精细陶瓷、防火涂料、日用品和医药制品，起到补强、抗磨、阻燃等作用，而食品中用作面粉改良剂、面包膨松剂。而无论哪一种用途都对碳酸镁中杂质含量严格限定，尤其是铁杂质。例如gb/t27814-2011无水碳酸镁标准中规定铁含量应≤0.02％，hg/t2959-2010工业水合碱式碳酸镁中规定一等品铁杂质含量应≤0.02％。
2、目前，检测铁离子的方法通常遵循gb/t3049-2006工业化工产品铁含量测定的通用1,10-菲啰啉分光光度法，其原理为利用抗坏血酸将fe3+还原成fe2+，在特定的ph值条件下，fe2+与1,10-菲啰啉生成橙红色配合物，利用朗伯-比尔定律，通过吸光度确定配合物浓度，进而确定铁杂质含量。此过程虽然精确，但操作过程繁琐，需要用到多种化学试剂相互配合，不利于生产企业的实际检测。因此，开发基于碳酸镁中铁杂质含量是否符合国标要求的快速、精准且易于操作的方法成为重中之重。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种快速检测碳酸镁中铁离子的方法，操作简单，成本低廉，可以快速检测出碳酸镁中铁离子含量是否符合国标要求。
2、本专利技术的技术方案是：
3、一种快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其
4、(1)配制2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪-乙醇溶液混合液
5、称取配体2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪溶于乙醇溶液中搅拌均匀，得到2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪-乙醇溶液混合液；
6、(2)制备荧光探针前驱液
7、向2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪-乙醇溶液混合液中加入cd(no3)2搅拌均匀，再加入dmf溶剂，所述2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪与cd(no3)2的质量比为4:11，所述2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪与dmf的质量体积比为4:3g/l，搅拌20min，得到荧光探针前驱液；
8、(3)制备用于检测铁离子的荧光探针
9、将荧光探针前驱液置于70℃烘箱中加热24h，得到块状晶体，自然晾干，研磨后，得到用于检测铁离子的荧光探针；
10、(4)检测无水碳酸镁样品中fe3+离子
11、取1mg用于检测铁离子的荧光探针，向其中加入3ml待测无水碳酸镁样品溶液，混合均匀，得到用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液，在254nm波长下测定其荧光强度，根据检测的用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液荧光强度，判定无水碳酸镁中fe3+离子含量。
12、进一步的，所述待测无水碳酸镁样品溶液配置时，先称取500mg待测无水碳酸镁样品，置于250ml烧杯中，加入少量水润湿，加入25ml盐酸溶解，煮沸3min-5min，过滤，过滤后滤液移入250ml容量瓶中定容。
13、作为进一步的优选，所述用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液具有明显的荧光，无水碳酸镁中fe3+离子含量合格，符合gb/t27814-2011无水碳酸镁标准中规定；所述用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液无荧光，无水碳酸镁中fe3+离子含量超标，不符合gb/t27814-2011无水碳酸镁标准中规定。
14、进一步的，步骤(1)和步骤(2)搅拌时，搅拌温度为室温，搅拌时间为45min。
15、进一步的，所述2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪与乙醇溶液的质量体积比为2:1g/l。
16、进一步的，所述乙醇溶液的质量浓度为50％。
17、本专利技术的有益效果是：
18、采用该方法测定工业碳酸镁中铁含量操作简单，成本低廉，具有快速响应、高选择性和高灵敏度的特点，可实现在其他杂质存在的情况下对fe3+离子可视化快速检测。与现有铁离子检测技术相比，该铁离子检测试剂成本低廉、效果明显且操作简单易于实现，可以快速检测出碳酸镁中铁离子含量是否符合国标要求。
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1.一种快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述待测无水碳酸镁样品溶液配置时，先称取500mg待测无水碳酸镁样品，置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，加入25mL盐酸溶解，煮沸3min-5min，过滤，过滤后滤液移入250mL容量瓶中定容。
3.根据权利要求2所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液具有明显的荧光，无水碳酸镁中Fe3+离子含量合格，符合GB/T27814-2011无水碳酸镁标准中规定；所述用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液无荧光，无水碳酸镁中Fe3+离子含量超标，不符合GB/T27814-2011无水碳酸镁标准中规定。
4.根据权利要求1所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：步骤(1)和步骤(2)搅拌时，搅拌温度为室温，搅拌时间为45min。
5.根据权利要求1所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述2,6-双(4′-羧基苯)吡嗪与乙醇溶液的质量体积比为
6.根据权利要求1所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述乙醇溶液的质量浓度为50％。
...【技术特征摘要】
1.一种快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：
2.根据权利要求1所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述待测无水碳酸镁样品溶液配置时，先称取500mg待测无水碳酸镁样品，置于250ml烧杯中，加入少量水润湿，加入25ml盐酸溶解，煮沸3min-5min，过滤，过滤后滤液移入250ml容量瓶中定容。
3.根据权利要求2所述的快速检测碳酸镁中铁离子的方法，其特征是：所述用于检测铁离子的荧光探针-无水碳酸镁样品溶液混合液具有明显的荧光，无水碳酸镁中fe3+离子含量合格，符合gb/t27814-2011无水碳酸镁标准中规定；...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐宝彤，姚威，刘微，陈威，高恩军，
申请(专利权)人：辽宁科技大学，
类型：发明
国别省市：
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