本发明专利技术涉及一种聚二甲基硅氧烷／二氧化硅杂化膜及制备方法。将聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）溶于有机烷烃中，配制成均相溶液。将表面活性剂和有机硅烷前躯体按一定的比例于室温下溶于上述有机烷烃溶液中。配制一定浓度的Ｔｒｉｓ－ＨＣｌ缓冲液（ｐＨ值７．０），然后加入鱼精蛋白硫酸盐，配制成为鱼精蛋白硫酸盐水溶液。将上述鱼精蛋白水溶液在强机械搅拌的条件下逐滴加入到先前配制好的有机烷烃溶液中，充分搅拌。向上述溶液中加入数滴有机锡催化剂，充分搅拌后静置脱泡后得到铸膜液，然后将铸膜液在聚砜超滤膜上流延，经干燥及处理后得到膜。杂化膜用于模拟ＦＣＣ汽油脱硫，其对噻吩的富集系数为４．８至５．８，渗透通量为６．６１至１０．７６ｋｇ／（ｍ２ｈ）。本发明专利技术制备过程简单，条件温和，原料丰富，可控。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜及制备方法。
技术介绍
近年来，高分子-无机杂化膜材料吸引了学术界和工业界的广泛兴趣。按制备方 法，杂化膜材料的制备方法可大致分为三种第一种是将无机粒子直接填充到高分子基质 中制成杂化膜材料；第二种是无机组分在高分子基质中原位生长制备杂化膜材料；第三种 是高分子和无机前驱体先偶联再制成杂化膜材料，即分子内杂化。这三种方法在解决无机 粒子团聚和界面结构形态优化方面存在不同程度的局限性。受自然界合成无机纳米材料的 启发，国内外学者自本世纪初开始将生物矿化原理用于碳酸钙、磷酸钙、羟基磷灰石、氧化 硅、氧化钛等无机纳米粒子的制备，并系统研究了制备过程的热力学和动力学及其影响因 素。向自然界学习，通过仿生矿化来提高杂化膜材料制备过程的可控性以及微观结构的精 巧度，进而显著提高其应用性能，将是杂化膜材料研究面临的新机遇。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜及制备方法，是一 种高分子-无机杂化膜材料的仿生制备方法。利用生物大分子的诱导作用(催化和模板双 重作用)，在高分子基质内原位生成形貌可控、分散良好的无机粒子，制备出新结构杂化膜 材料。膜材料具有如下主要特点1)通过改变制膜配方，可以灵活、有效调控无机粒子形貌 及含量；2)无机粒子分散性好，高分子和无机粒子之间具有适中的相互作用，可有效消除 界面应力，避免团聚和界面缺陷等非理想性效应；3)制备过程通过动态自组装实现，室温 下即可进行，易制成超薄膜和实现规模化生产。可以预计，仿生高分子-无机杂化膜材料将 以其精巧可控的多级结构以及高性能、强稳定性而具有重要的学术价值和应用前景。将该 方法制得的膜材料用于模拟FCC汽油脱硫，具有较好的分离性能。用于渗透蒸发模拟FCC 脱硫，具有较好的分离效果。本专利技术提供的一种聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜是聚二甲基硅氧烷、正硅酸 乙酯和鱼精蛋白硫酸盐为原料制备，聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和鱼精蛋白硫酸盐水溶 液的质量比10-30 0-18 1-3。本专利技术提供的一种聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜的制备方法包括以下步骤1)将粘度为2，000至10，OOOmPa-s的聚二甲基硅氧烷(PDMS)低聚物溶于正庚烷 中，配制成PDMS质量浓度为10-30衬％的溶液。2)将吐温80/司班80复配表面活性剂和有机硅烷前驱体正硅酸乙酯按一定的比 例在室温下溶于(1)制得的正庚烷溶液中，混合均勻。其中有机硅烷前驱体含量为步骤(1) 中PDMS质量的IOwt %至60wt%。3)配制浓度为10_30mM的Tris-HCl缓冲液，将pH值调至中性，然后加入鱼精蛋白 硫酸盐，配成鱼精蛋白硫酸盐质量浓度为5-20mg/ml的水溶液。34)将上述鱼精蛋白水溶液在强机械搅拌的条件下逐滴加入第(1)步配制的正庚 烷溶液中，鱼精蛋白水溶液在最终的混合溶液中的质量分数为1衬％至3衬％，鱼精蛋白水 溶液与步骤(2)中表面活性剂的质量比为0. 8至0. 4。5)向步骤(4)制得的溶液中加入少量二丁基二月桂酸锡催化剂，充分搅拌30分 钟，静置脱泡后得到铸膜液，然后将铸膜液在聚砜基膜上流延，室温下干燥24小时成膜。然 后置于80°C的烘箱中热处理2小时即可成膜。上述方法制得的聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜，用于模拟FCC汽油脱硫，(噻 吩/正庚烷二元混合物，噻吩浓度500ppm)，具有较好的分离效果，其对噻吩的富集系数为 4. 8 5. 8，渗透通量为 6. 61 10. 76kg/ (m2h)。本专利技术的优点在于制备过程简单，条件温和，微结构可控，所制得的杂化膜用于 模拟FCC汽油脱硫，分离性能较好。附图说明图1实施例中膜的分离性能比较。图2实施例中膜的断面电镜图。具体实施例方式实施例1将粘度为5，000的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶于正庚烷中，配制成PDMS质量浓度 分别为20衬％的正庚烷溶液。将吐温80/司班80复配表面活性剂(质量比1 1)和正 硅酸乙酯(TEOS)按一定的比例于室温下溶于上述正庚烷溶液中。其中TEOS含量为PDMS 质量的35wt%。配制浓度为30mM的Tris-HCl缓冲液，将pH值调成7. 0，然后加入鱼精蛋 白硫酸盐，配制成为鱼精蛋白硫酸盐(protamine sulfate)质量浓度为10mg/ml的水溶液。 将上述鱼精蛋白水溶液在强机械搅拌的条件下逐滴加入到先前配制好的正庚烷溶液中，鱼 精蛋白水溶液在最终的混合溶液中的质量分数为1. 4wt%，鱼精蛋白水溶液与表面活性剂 的质量比为0. 45。向上述溶液中加入数滴二丁基二月桂酸锡，充分搅拌30分钟，静置脱泡 后得到铸膜液，然后将铸膜液在聚砜超滤膜(截留分子量100，000)上流延，室温下干燥24 小时成膜。然后置于80°C的烘箱中热处理2小时即可得到膜(膜1)。杂化膜用于模拟FCC 汽油脱硫，(噻吩/正庚烷二元混合物，噻吩浓度500ppm)，其对噻吩的富集系数为5. 2，渗 透通量为 8. 28kg/(m2h)。实施例2将粘度为5，000的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶于正庚烷中，配制成PDMS质量浓度 分别为20衬％的正庚烷溶液。将吐温80/司班80复配表面活性剂(质量比1 1)和正 硅酸乙酯(TEOS)按一定的比例于室温下溶于上述正庚烷溶液中。其中TEOS含量为PDMS 质量的45wt%。配制浓度为30mM的Tris-HCl缓冲液，将pH值调成7. 0，然后加入鱼精蛋 白硫酸盐，配制成为鱼精蛋白硫酸盐质量浓度为10mg/ml的水溶液。将上述鱼精蛋白水溶 液在强机械搅拌的条件下逐滴加入到先前配制好的正庚烷溶液中，鱼精蛋白水溶液在最终 的混合溶液中的质量分数为1. 9wt%，鱼精蛋白水溶液与表面活性剂的质量比为0. 45。向 上述溶液中加入数滴二丁基二月桂酸锡，充分搅拌30分钟，静置脱泡后得到铸膜液，然后4将铸膜液在聚砜超滤膜(截留分子量100，000)上流延，室温下干燥24小时成膜。然后置 于80°C的烘箱中热处理2小时即可得到膜(膜2)。杂化膜用于模拟FCC汽油脱硫，(噻吩 /正庚烷二元混合物，噻吩浓度500ppm)，其对噻吩的富集系数为4. 9，渗透通量为8. 72kg/ (m2h)。实施例3将粘度为5，000的聚二甲基硅氧烷(PDMS)溶于正庚烷中，配制成PDMS质量浓度 分别为20wt%的正庚烷溶液。将吐温80/司班80复配表面活性剂(质量比1 1)和正硅 酸乙酯(TEOS)按一定的比例于室温下溶于上述正庚烷溶液中。其中TEOS含量为PDMS质量 的60wt%。配制浓度为30mM的Tris-HCl缓冲液，将pH值调成7. 0，然后加入鱼精蛋白硫 酸盐，配制成为鱼精蛋白硫酸盐质量浓度为10mg/ml的水溶液。将上述鱼精蛋白水溶液在 强机械搅拌的条件下逐滴加入先前配制好的正庚烷溶液中，鱼精蛋白水溶液在最终的混合 溶液中的质量分数为2. 4wt%，鱼精蛋白水溶液与表面活性剂的质量比为0. 45。向上述溶 液中加入数滴二丁基二月桂酸锡，充分搅拌30分钟，静置脱泡后得到铸膜液，然后将铸膜 液在聚砜超滤膜(截留分子量100，000)上流延，室温下干燥24小时成膜。然后置于80°C 的烘本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚二甲基硅氧烷／二氧化硅杂化膜，其特征在于它是以聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和鱼精蛋白硫酸盐水溶液为原料制备，聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和鱼精蛋白硫酸盐水溶液的质量比：１０－３０∶０－１８∶１－３。
【技术特征摘要】
一种聚二甲基硅氧烷/二氧化硅杂化膜，其特征在于它是以聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和鱼精蛋白硫酸盐水溶液为原料制备，聚二甲基硅氧烷、正硅酸乙酯和鱼精蛋白硫酸盐水溶液的质量比10 30∶0 18∶1 3。2.一种聚二甲基硅氧烷/ 二氧化硅杂化膜的制备方法，其特征在于它包括以下步骤1)室温下，粘度为2，000至10，OOOmPa-s的聚二甲基硅氧烷与正硅酸乙酯并且含有吐 温80/司班80复配表面活性剂在正庚烷溶液中混合均勻；2)强力搅拌下，步骤1)溶液中加入含鱼精蛋白硫酸盐的PH值为中性浓度为10-30mM 的Tris-HCl缓冲液；3)加入少量二丁基二月桂酸锡催化剂，充分搅拌30分钟，静置脱泡后得到铸膜液；4)将铸膜液在聚砜基膜上流延，室温下干...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜忠义，李犇，吴洪，刘万鹏，曹锐建，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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