【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及颗粒检测，尤其涉及一种金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法。
技术介绍
1、在使用金刚石研磨液进行2体或者3体的研磨抛光时，理想的操作模式是金刚石研磨液载体将尺寸均匀的金刚石磨料分布在研磨盘或者抛光布上。当被加工工件与金刚石研磨液接触时，金刚石研磨液中的金刚石颗粒被迫以单层的形式分布在研磨盘和被加工工件之间。在这个过程中，只有那些既接触研磨盘又接触研磨工件的颗粒才能够起到研磨或者抛光作用。当研磨液中存在现有分析技术中无法探测到的超尺寸颗粒时，这些超尺寸颗粒在加工过程中将会承受非常大的负载，从而引加工工件的表面损伤。在实际生产过程中，金刚石研磨液出现的划伤高，良率低的问题，90%以上是由磨料中的超尺寸颗粒引起。
2、既然超尺寸颗粒会引起高划伤率，低良率的问题，那么对于超尺寸颗粒的定义就显得尤为重要。首先，超尺寸颗粒的定义一定与窄的粒径分布具有相关性，在一个粒径分布范围非常宽的金刚石微粉定义超尺寸颗粒将没有任何意义。使用激光法测量金刚石微粉的粒径分布，窄的粒径分布可以定义为d50（中位粒径）与标准偏差之比大于5或者更大的金刚石微粉。其次，在满足窄的粒径分布的金刚石微粉中，金刚石颗粒的形状并不一致，有块状、长条、片状。在实际加工过程中，块状大颗粒对划伤的影响要比条状以及片状严重。
3、在本专利技术中，我们将形状的问题进行简化，我们将超尺寸颗粒的定义进行进一步细化，金刚石颗粒长轴大于d50的2倍小于3倍的我们定义其为近粗端大颗粒，金刚石颗粒长轴大于d50的 3倍小于5倍的我们定期其为超尺寸颗粒，金刚石颗粒
4、金刚石微粉中的超尺寸颗粒的通常以非常低的数量存在，低于目前粒度分析技术所能检测到的含量。因此，必须开发一种检测和量化这些超尺寸颗粒的新方法。
技术实现思路
1、针对上述的技术问题，本专利技术提出一种金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，用于解决现有技术中的粒度分析技术难以检测到金刚石微粉中非常低数量存在的超尺寸颗粒的问题。本专利技术的方法首先利用金刚石微粉大颗粒的富集方法，其次通过结合扫描电镜和动态成像技术，对金刚石微粉中的大颗粒进行检测和量化。
2、为了达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
3、金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，包括超尺寸颗粒的富集方法和超尺寸颗粒检测的检测方法，所述超尺寸颗粒的富集方法包括如下步骤：
4、a1、分级用水制备；
5、a2、将待富集的金刚石磨料放入多个磨料富集桶中，用于进行多组平行实验；
6、a3、磨料富集桶中加入分级用水，通过搅拌和超声，使磨料处于均匀分散的状态；
7、a4、静置步骤a3中的磨料富集桶待分级结束，对磨料富集桶进行抽料；
8、a5、重复步骤a3和a4，进行多次分级；
9、a6、将每个磨料富集桶按照设定时间静置，将上层不含磨料的分级水控出，剩余含磨料的水分别转入塑料瓶中，再次静置后抽出上层水分，剩余底料分散液用于大颗粒的分析检测；
10、所述的超尺寸颗粒检测的检测方法包括如下步骤：
11、b1、样品制备：将步骤a6中的其中一组底料分散液进行离心、低温烘干备用；
12、b2、样品检测富集的金刚石微粉中是否存在超大尺寸颗粒；
13、b3、采用流式细胞显微镜对底料分散液中的大颗粒进行检测，统计等效体积直径中大于2倍d50、3倍d50、4倍d50颗粒在金刚石微粉中的占比，计算超尺寸颗粒在微粉中占比。
14、进一步地，所述步骤a1包括：称取0.3%质量分数的分散剂装入清洗干净的容量杯中，向量杯中加入edi水并通过搅拌使分散剂溶解，分散剂溶解后用0.2μm滤袋过滤后加入备好的edi水中，搅拌使分散剂均匀的分布在edi水中。
15、进一步地，所述步骤a2中待富集的金刚石磨料重量为1500ct。
16、进一步地，所述步骤a4包括如下步骤：
17、a41、按照金刚石微粉粒度d50在2-2.5μm静置2h、d50在2.5-3.5μm静置1h30min、d50在3.5-4.5μm静置1h、d50在4.5-5.5μm静置50min、d50在5.5-6.0μm静置40min的时间静置步骤a3中分散均匀的磨料分散液；
18、a42、分级时间到后，下u形抽料管进行抽料，抽料至液面距桶底3cm时结束，此过程中不能出现沉积在富集专用桶底部的磨料被荡起的情况。
19、进一步地，所述步骤b2包括如下步骤：
20、b21、将烘干的磨料粘附在导电胶上压实后进行喷金处理后进行全区域扫描，首先观察是否存在超大尺寸颗粒，如果存在超大尺寸应对超大尺寸颗粒进行eds分析，确认其是否为金刚石磨料，并对金刚石颗粒的尺寸进行测量统计；其次按照同样的方法统计金刚石微粉中的超尺寸颗粒；
21、b22、统计结果如果被富集的金刚石微粉中存在超大尺寸颗粒，则本批次微粉直接判定大颗粒不合格，不再进行流式细胞显微镜分析。
22、进一步地，所述步骤b1包括将步骤a6中的其中一组底料分散液倒入edi水清洗过的离心管中，用离心机进行离心，离心完成后再用edi水清洗的吸管吸出多余水分，放入烘箱中低温烘干备用。
23、进一步地，所述步骤b2包括如下步骤：
24、b21、将烘干的磨料粘附在导电胶上，压实后进行喷金处理，处理后进行全区域扫描，首先观察是否存在超大尺寸颗粒，如果存在超大尺寸应对超大尺寸颗粒进行eds分析，确认其是否为金刚石磨料，并对金刚石颗粒的尺寸进行测量统计；其次按照同样的方法统计金刚石微粉中的超尺寸颗粒；
25、b22、根据统计结果，如果被富集的金刚石微粉中存在超大尺寸颗粒，则本批次微粉直接判定大颗粒不合格，不再进行流式细胞显微镜分析。
26、进一步地，所述步骤b3包括如下步骤：
27、b31、将步骤a6中的另外若干组底料分散液分别倒入edi水清洗过的离心管中，用离心机进行离心，离心完成后用edi水清洗过的吸管小心吸出多余的水分，放入烘箱中70摄氏度烘干，记录烘干后离心管加磨料的重量，从而计算底料分散液中磨料的重量；
28、b32、流式细胞显微镜检测用样品制备：取3-5滴富集后底料分散液至edi水清洗干净的塑料烧杯中，加edi水至80~120g，搅拌同时超声使磨料分散均匀后，采用200目的滤网进行过滤除去杂质后进行流式细胞显微镜检测；
29、b33、在进行流式细胞显微镜检测金刚石微粉中的大颗粒之前，应首先确定流式细胞显微镜的流通池中无大颗粒污染物；
3本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，包括超尺寸颗粒的富集方法和超尺寸颗粒检测的检测方法，所述超尺寸颗粒的富集方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤A1包括：称取0.3%质量分数的分散剂装入清洗干净的容量杯中，向量杯中加入EDI水并通过搅拌使分散剂溶解，分散剂溶解后用0.2μm滤袋过滤后加入备好的EDI水中，搅拌使分散剂均匀的分布在EDI水中。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于：所述步骤A2中待富集的金刚石磨料重量为1500ct。
4.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤A4包括如下步骤：
5.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B2包括如下步骤：
6.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B1包括将步骤A6中的其中一组底料分散液倒入EDI水清洗过的离心管中，用离心机进行离心，离心完成后再用EDI
7.根据权利要求6所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B2包括如下步骤：
8.根据权利要求7所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B3包括如下步骤：
9.根据权利要求8所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B31的若干组实验中，富集出的磨料质量的标准偏差不能超过5%；若超过5%增加投料桶数，至标准偏差小于5%。
10.根据权利要求8或9所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤B33包括如下步骤：开启流式细胞显微镜，并对流通管路及流通池进行清洗后，用EDI水对流通管路以及流通池连续清洗结束后开启测量模式，样品采集结束后，记录采集到的颗粒情况，当采集到的颗粒物等效体积直径中无大于4um的颗粒，低于4um颗粒少于20个时，认为流通管路及流通池清洁度达标，达标后方可进行样品测量；如清洁度不达标，再次进行流通池的清洗工作，直至流通管路及流通池清洁度达标。
...【技术特征摘要】
1.一种金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，包括超尺寸颗粒的富集方法和超尺寸颗粒检测的检测方法，所述超尺寸颗粒的富集方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤a1包括：称取0.3%质量分数的分散剂装入清洗干净的容量杯中，向量杯中加入edi水并通过搅拌使分散剂溶解，分散剂溶解后用0.2μm滤袋过滤后加入备好的edi水中，搅拌使分散剂均匀的分布在edi水中。
3.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于：所述步骤a2中待富集的金刚石磨料重量为1500ct。
4.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤a4包括如下步骤：
5.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤b2包括如下步骤：
6.根据权利要求1或2所述的金刚石微粉中超尺寸颗粒检测方法，其特征在于，所述步骤b1包括将步骤a6中的其中一组底料分散液倒入edi水清洗过的离心管中，用离心机...
【专利技术属性】
技术研发人员：付存，秦冉，韩成顺，汪静，
申请(专利权)人：河南联合精密材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。