【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及碳化硼材料制备领域，具体提供了一种采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法。
技术介绍
1、碳化硼（b4c），别名黑钻石，具有高熔点、高强度、低密度、大中子捕获面以及优良的热学性能、电学性能和抗化学侵蚀能力，是继金刚石、立方氮化硼之后，最坚硬的物质，因此碳化硼被广泛的应用于机械研磨、耐火材料、工程陶瓷、核工业和军事等各种工业领域中。b4c的制备方法主要有元素直接合成法、碳热还原合成法、自蔓延高温合成法（用镁作为引发剂）、化学气相沉积法（cvd）、溶胶-凝胶法、机械合金化法以及前驱体裂解法等方法。目前碳化硼产业化制备主要是采用交流电弧炉碳热还原法，通常用硼酸或硼酐为原料，碳为还原剂，在交流电弧炉中利用三相交流电，通过石墨电极的导电传热进行高温还原反应，过程中化学反应方程式为：
2、2b2o3+7c=b4c+6co
3、4h3bo3+7c=b4c+6co+6h2o
4、交流电弧炉碳热还原法制备碳化硼，所需设备结构简单、占地面积小、建成速度快，但是该工艺存在以下缺点：1、冶炼温度与制程不可控，热量损失严重，炉区温差大，能耗较高（碳化硼结晶块的吨电耗约在27500~28500kwh）；2、碳化硼冶炼过程中粉尘大、污染重，导致生产环境恶劣，制品的纯度较低。3、冶炼生成的碳化硼产品从炉体上口取出，出炉占时长、热损大。因此，有必要研究和开发一种更为节能环保、可规模化生产碳化硼的制备技术。
5、目前，有关碳化硼的制备方法已有一些研究，如“一种碳化硼超细粉体的制备方法”（cn1077586
技术实现思路
1、为解决目前碳化硼制备存在的问题，本专利技术提出一种采用立式冶炼炉制备碳化硼粉体的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，所述制备方法基于一种密封的具有移动式电极和底部卸料装置的立式直流电阻加热的冶炼装置，该冶炼装置包括炉体、炉顶封闭罩、排气装置、卸料装置、供电装置以及石墨电极；其包括以下方法步骤：
3、s1、按照质量比3~5：1的比例分别称取硼源材料与碳源材料；
4、s2、将称取的硼源材料与碳源材料混合均匀后获得冶炼原料；
5、s3、炉体的炉顶加装炉顶封闭罩后插入石墨电极；
6、s4、将冶炼原料通过加料槽装入炉体后，通过供电装置调整电压电流，对冶炼原料进行加热；
7、s5、加热期间随着冶炼原料温度的升高，根据不同的温度阶段，通过自动升降装置对石墨电极进行提升，动态调整石墨电极的插入深度；
8、s6、将冶炼原料进行加热至1900~2300 ℃后，即可得到碳化硼材料；
9、s7、冶炼生成的碳化硼材料通过底部卸料装置取出；
10、s8、对合成碳化硼材料破碎研磨，水洗过滤，分级干燥后得到碳化硼粉体。
11、优选的，所述步骤s1中的硼源材料为氧化硼（b2o3）、硼酸（h3bo3）中的一种或按任意比例混合的多种，碳源材料为焦炭、活性炭、石油焦或石墨中的一种或按任意比例混合的多种。
12、优选的，所述步骤s2中的冶炼原料混匀后研磨，得到充分细化的冶炼原料。
13、优选的，所述步骤s8中水洗过滤2~4次。
14、优选的，所述的立式直流电阻加热的冶炼装置包括炉体、炉顶封闭罩、排气装置、卸料装置、供电装置以及石墨电极，炉体上部侧壁上对称装有2个与炉体内部相连通的排气装置，炉体上部炉顶上装有炉顶封闭罩，炉顶封闭罩上对称装有2个与炉体内部相连通的加料槽，炉顶封闭罩中心插装有石墨电极，位于炉顶封闭罩外部的石墨电极与自动升降装置相连，石墨电极上端部经第一导线与供电装置正极相连，供电装置负极经第二导线与卸料装置的底阀板相连，卸料装置位于炉体底部外，与炉体底部出料口相连通。
15、优选的，所述的自动升降装置为齿轮传动式或液压传动式，包括支座、升降驱动件、升降导轨及连杆，支座上面装有垂直的升降导轨，升降导轨上套装有升降驱动件，升降驱动件与横向的连杆一端相连，连杆另一端与石墨电极相连。
16、优选的，所述的卸料装置包括底阀板和液压顶，液压顶上装有底阀板，底阀板可沿液压顶在竖直方向上往复运动。
17、优选的，所述的排气装置为自力式、电磁式或电动式的单向排气装置，排气装置出气口与环保除尘装置相连。
18、优选的，所述的炉体与炉顶封闭罩板外壁均覆盖有保温层，保温层外覆盖有密闭层。
19、本专利技术的有益效果：
20、本专利技术以廉价的硼酐或硼酸为硼源，焦炭、活性炭、石油焦或石墨为碳源，能够降低生产成本；在加热过程中通过自动升降装置动态调整石墨电极位置，以精准控制碳化硼的结晶凝固过程，使结构完整，减少缺陷，提高制品的纯度以及结晶性；以密封立式直流电阻加热的方式进行高温处理，实现升温速度快，加热温度均匀；由于排气装置为单向单口，因此避免原料高温下的氧化，提高了原料的利用率；接环保除尘装置，挥发的b2o3可回收利用，节能环保；底部卸料装置使冶炼生成的碳化硼产品从底部取出，节约了出炉时间、实现了连续生产及降低了热能损耗。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述制备方法基于一种密封的具有移动式电极和底部卸料装置的立式直流电阻加热的冶炼装置，该冶炼装置包括炉体（1）、炉顶封闭罩（2）、排气装置（10）、卸料装置（5）、供电装置（6）以及石墨电极（3）；其包括以下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤S1中的硼源材料为氧化硼、硼酸中的一种或按任意比例混合的多种，碳源材料为焦炭、活性炭、石油焦或石墨中的一种或按任意比例混合的多种。
3.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤S2中的冶炼原料混匀后研磨，得到充分细化的冶炼原料。
4.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤S8中水洗过滤2~4次。
5.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的立式直流电阻加热的冶炼装置包括炉体（1）、炉顶封闭罩（2）、排气装置（10）、卸料装置（5）、供电装置（6）以及石墨电极（3），炉体
6.根据权利要求5所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的自动升降装置（4）为齿轮传动式或液压传动式，包括支座（4a）、升降驱动件（4b）、升降导轨（4c）及连杆（4d），支座（4a）上面装有垂直的升降导轨（4c），升降导轨（4c）上套装有升降驱动件（4b），升降驱动件（4b）与横向的连杆（4d）一端相连，连杆（4d）另一端与石墨电极（3）相连。
7.根据权利要求5所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的卸料装置（5）包括底阀板（5a）和液压顶（5b），液压顶（5b）上装有底阀板（5a），底阀板（5a）可沿液压顶（5b）在竖直方向上往复运动。
8.根据权利要求5所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的排气装置（10）为自力式、电磁式或电动式的单向排气装置，排气装置（10）出气口与环保除尘装置（10a）相连。
9.根据权利要求5所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的炉体（1）与炉顶封闭罩板（2）外壁均覆盖有保温层，保温层外覆盖有密闭层。
...【技术特征摘要】
1.一种采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述制备方法基于一种密封的具有移动式电极和底部卸料装置的立式直流电阻加热的冶炼装置，该冶炼装置包括炉体（1）、炉顶封闭罩（2）、排气装置（10）、卸料装置（5）、供电装置（6）以及石墨电极（3）；其包括以下方法步骤：
2.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤s1中的硼源材料为氧化硼、硼酸中的一种或按任意比例混合的多种，碳源材料为焦炭、活性炭、石油焦或石墨中的一种或按任意比例混合的多种。
3.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤s2中的冶炼原料混匀后研磨，得到充分细化的冶炼原料。
4.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述步骤s8中水洗过滤2~4次。
5.根据权利要求1所述的采用立式冶炼装置制备碳化硼粉体的方法，其特征在于，所述的立式直流电阻加热的冶炼装置包括炉体（1）、炉顶封闭罩（2）、排气装置（10）、卸料装置（5）、供电装置（6）以及石墨电极（3），炉体（1）上部侧壁上对称装有2个与炉体（1）内部相连通的排气装置（10），炉体（1）上部炉顶上装有炉顶封闭罩（2），炉顶封闭罩（2）上对称装有2个与炉体（1）内部相连通的加料槽（9），炉顶封闭罩（2）中心插装有石墨电极（3），位于炉顶封闭罩（...
【专利技术属性】
技术研发人员：马成良，王成春，李斯，臧东营，于勇，李祥，尹子杨，石武阳，王安修，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。