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【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料制备,具体涉及一种锡酸锌-氧化锡(zn2sno4-sno2)复合纳米纤维及其制备方法。
技术介绍
1、三元金属氧化物zn2sno4的带隙约为3.6ev,是一种典型的宽禁带半导体材料。因具有电子迁移率高、电子传递响应速度快的特点,zn2sno4被广泛应用在光催化、太阳能电池、气敏传感器领域。通过不同的制备方法可制备出多种微观形貌且具有同质结结构的zn2sno4纳米复合材料。例如,liu等人(sensors andactuators b:chemical,317(2020)128218)报道通过水热结合高温煅烧手段制备出sno2-zn2sno4多孔纳米球复合材料。中国专利技术专利(cn103137333 a)公开了一种具有中空结构的zn2sno4-sno2纳米球,但是zn2sno4-sno2复合材料的前驱体同样需要水热法来制备。由于氧化锌极易析晶,因此目前制备二元锡酸锌-氧化锌或者三元锡酸锌-氧化锡-氧化锌较为容易。而关于zn2sno4-sno2纳米纤维的制备还未见报道。另外,水热法中通常参数较多,导致水热制备纳米复合材料的微观形貌重复性较差。因此,开发一种简单可控的方法,制备zn2sno4-sno2纳米纤维是必要的。
技术实现思路
1、本专利技术公开了一种zn2sno4-sno2复合纳米纤维及制备方法,该方法中材料制备过程简便易操作,所得复合材料微观形貌可控。
2、本专利技术的技术方案如下:
3、一种zn2sno4-sno2复合纳米纤维及
4、根据本专利技术,优选的,锡源选择为无水醋酸锡。
5、根据本专利技术,优选的,锌源选择为无水醋酸锌。
6、根据本专利技术,优选的,前驱体溶剂选用n-n二甲基甲酰胺。
7、根据本专利技术,优选地,所述聚乙烯吡咯烷酮与无水醋酸锌、无水醋酸锡、n,n-二甲基甲酰胺的质量比为1:1.1~1.6:1.0~1.1:6~8。
8、根据本专利技术,优选的,所述静电纺丝参数中,正高压为12~18kv、负高压为1~3kv、喷丝针头挤出速度0.0005~0.0015mm/s、针头与接收器之间的距离为13~17cm。
9、根据本专利技术,优选的,烘干温度在50~90℃,而烘干时间为6~24h。根据本专利技术,优选的,高温煅烧温度为900~1000℃。
10、根据本专利技术,优选的,煅烧时间为2~4h。
11、根据本专利技术,优选的,高温煅烧过程中升温速率设置为1~2℃/min。
12、本专利技术制得的zn2sno4-sno2纳米纤维复合材料中物相为zn2sno4和sno2,无任何杂质相。
13、与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:
14、1、本专利技术通过合理选择原材料并控制煅烧过程制备出无任何杂相的zn2sno4-sno2纳米纤维复合材料。其中选取无水醋酸锌和无水醋酸锡作为锌源和锡源,规避了原材料本身所带结晶水导致原料在制备纺丝前驱体过程中形成过量氢氧化物,制得纺丝纤维后控制烘干并进行高温煅烧,有效控制了最终复合材料的物相组成。
15、2、本专利技术所述zn2sno4-sno2纳米纤维利用静电纺丝结合高温煅烧手段来实现,制备方法简单,易操作,材料微观形貌易控制。
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1.一种Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括通过静电纺丝技术制得前驱体纤维,再结合高温煅烧处理制得Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,选取无水醋酸锌和无水醋酸锡作为锌源和锡源,并将两者溶于N,N二甲基甲酰胺中,进一步将聚乙烯吡咯烷酮加入其中,直至完全溶解得到纺丝前驱体溶胶,进行静电纺丝。
3.根据权利要求2所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,将纺丝前驱体溶胶进行静电纺丝,所得前驱体纤维进行烘干,最后将前驱体纤维进行煅烧处理。
4.根据权利要求2所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮与无水醋酸锌、无水醋酸锡、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:1.1~1.6:1.0~1.1:6~8。
5.根据权利要求3所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述静电纺丝参数中,正高压为12~18kV、负高压为1~3kV、喷丝针头挤出
6.根据权利要求3所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,烘干温度在50~90℃,而烘干时间为6~24h。
7.根据权利要求3所述的Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,煅烧温度设置为900~1000℃,煅烧时间为2~4h,升温速率为1~2℃/min。
8.一种Zn2SnO4-SnO2复合纳米纤维,其特征在于,采用如权利要求1-7任一项所述的方法制得。
...【技术特征摘要】
1.一种zn2sno4-sno2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,该方法包括通过静电纺丝技术制得前驱体纤维,再结合高温煅烧处理制得zn2sno4-sno2复合纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的zn2sno4-sno2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,选取无水醋酸锌和无水醋酸锡作为锌源和锡源,并将两者溶于n,n二甲基甲酰胺中,进一步将聚乙烯吡咯烷酮加入其中,直至完全溶解得到纺丝前驱体溶胶,进行静电纺丝。
3.根据权利要求2所述的zn2sno4-sno2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,将纺丝前驱体溶胶进行静电纺丝,所得前驱体纤维进行烘干,最后将前驱体纤维进行煅烧处理。
4.根据权利要求2所述的zn2sno4-sno2复合纳米纤维的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯吡咯烷酮与无水醋酸锌、无水醋酸锡、n,n-二甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱丽萍,张力元,武敬敏,蒋杰,叶志镇,
申请(专利权)人:浙江大学温州研究院,
类型:发明
国别省市:
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